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草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备及组分的确定
一、实验目的
1.掌握草酸合铁（Ⅲ）酸钾的一步合成及重结晶方法。
2-
2.掌握C O 的KMnO 化学测定法
2 4 4
3+
3.掌握Fe 的K Cr O 化学分析测定、磺基水杨酸和邻菲啰啉光度比色法并比较它们之
2 2 7
间的适用性、优缺点及准确性。
+
4.掌握K 的离子选择性电极及火焰光度测量法，且比较其特点。
5.掌握热重法测定配合物中结晶水含量及产品的热分解情况。
3+
6.掌握磁天平测定产物中Fe 的磁化率，以确定其d电子组态。
7.掌握电导法测定配合物中阴、阳离子所带电荷（可选做）
二、实验原理
草酸合铁（Ⅲ）酸钾可由三氯化铁和草酸钾制备而成，要了解所得配合物的组成及性质 ，
必须综合应用各种化学和物理方法，从而确定其分子式和基本结构式。
= 3+
配合物中的C O ，因其含量较高可通过KMnO 氧化法进行测定Fe 。的含量可在测定
2 4 4
CO 含量后的溶液中,加入SnCl 还原剂，以KCrO 滴定法测定或加入还原锌粉过滤后，再=
2 4 2 2 2 7
以KMnO 加以测量。为了理解不同含量而需选择的分析方法不同，实验中还采用磺基水杨
4
3+
酸比色法测定作为对照，同时，为掌握测定原理及灵敏性的差异，还可选用羟胺将Fe 还原
2+ 3+ +
成Fe ，然后用邻菲啰啉光度法测定Fe 。K 含量可用火焰原子光度法测定，亦可用离子选
择性电极测量。
草酸合铁（Ⅲ）酸钾所含结晶水用热重加以测定。产物的热稳定性，亦可以热重法加以
了解。
3+
草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物中心离子Fe 的d 电子组态及配合物属高自旋还是低自旋，
由磁化率测定来决定。
配离子电荷的测定可进一步确定配合物组成及在溶液中的状态。
三、仪器和试剂
主要仪器：原子吸光光度计，可见分光光度计，热分析仪，离子计，电导仪，磁天平，
钾电极，甘汞电极，常用玻璃器皿。
主要试剂：K C O ·H O，FeCl ,KCl,KMnO ,Na C O (基准物)NH Fe(SO ) ·12H O(基
2 2 4 2 3 4 2 2 4 4 4 2 2
准物)，SnCl ,HgCl ,K Cr O ,(基准物)，盐酸羟胺，邻菲啰啉，磺基水杨酸，还原Zn 粉，
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二苯胺磺酸钠（指示剂）等。
四、实验内容
1.草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及重结晶。
称取24gK C O ·H O于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水加热至近沸，这时边搅边加入4
2 2 2
约16mlFeCl 溶液（0.4g/ml），将此溶液自然冷却至室温，然后置于冰水中，约半小时后，
3
以布氏漏斗过滤即得绿色晶体粗产品。
将粗产品溶解在40ml热水中，趁热过滤，将虑液在冰水中冷却，得到颗粒较大的晶体，
用少量冰水洗涤晶体，然后将产品置于已恒重的称量瓶中，于105℃烘箱中约1.5h，除去
吸附水。转移至干燥器内，冷却至室温，称量，得到一定质量的产物。
2.化学分析
=
（1）C O 含量测定
2 4
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