利用沙县钾长石矿合成13X沸石分子筛的研究.pdfVIP

第 5O卷 增刊 厦 门大学学报 (自然科学版) Vo1．50 Sup 2011年 9月 JournalofXiamenUniversity(NaturalScience) Sep．20il 利用沙县钾长石矿合成 13X沸石分子筛的研究 梁志瑜 ，颜桂炀 ，郭碧云，章惠婷 (福建师范大学化学与材料学院，福建 福州 350007) 摘要 ：以福建省沙县天然钾长石矿为原料，采用水热合成法制备了13X沸石分子筛，利用x射线粉末衍射 (XRD)，傅里 叶变换红外光谱 (FT-IR)，差热分析(DTG-TG)以及静态水吸附法等手段对影响分子筛的合成工艺和产物性能等因素展 开详细研究．实验结果表明，m(钾长石)：m(无水碳酸钠)=1．4，800℃焙烧时，钾长石矿 的分解最充分 ；其 中钠硅 比、水 碱 比是影响分子筛合成 的重要工艺参数 ；所合成产物的吸附量达到国家化学工业产品标准． 关键词 ：钾长石矿；13X沸石分子筛；高温煅烧法；工艺参数 中图分类号 ：P578．94；P619．23 文献标志码 ：A 文章编号 ：0438—0479(2011)S-0028—04 沸石是硅氧四面体和铝氧四面体通过氧桥键相连 干燥箱 、不锈钢电热恒温水浴锅、磁力加热搅拌器． 而成三维网架状结构里的缩合氧化物结 晶体．13X分 1．2实验 内容 子筛作为一种微孔材料 ，由于其优 良的离子交换、催化 将 m(钾长石)：m(无水碳酸钠)一1．4，混合研磨 和吸附性能，在许多领域 中具有广泛 的用途和巨大 的 完全后 ，在 730～810℃下进行多次焙烧分解，制得 应用潜力．目前 ，工业上应用的分子筛均是由高活性的 13X沸石分子筛前体嘲．加水溶解 ，可得凝胶状物质． 含硅、含铝化合物及碱通过水热法合成的．而利用来源 按 7z(Na2O)： (Al2O3)： (SiO2)：，z(H2O)= 丰富、价格低廉的天然矿物原料合成沸石分子筛，可大 10：1：8：300，将水 、氢氧化钠 、氢氧化铝及硅酸钠在 幅度降低生产成本 ，是当前的一个研究热点 ，它为沸石 沸腾状态下混合 ，生成凝胶 ，再搅拌均匀 ，在室温下陈 的合成开辟了一条新思路[1。]． 化 24h，即形成非晶态晶种 [9]． 钾长石粉分子式为 KA1Si。0 ，与无水碳酸钠混合 将 n(Na2O)：，z(SiO)(即钠硅 比)一1．2～1．6， 进行焙烧 ，可得到 13X型沸石分子筛 的前体．其反应 (H O)：n(NaO)(即水碱比)==：3O～5O的配比混合 方程式为： 均匀，在室温下陈化 24h．加入 晶种，在 96～100℃下 ^ KA1Si308+3Na2CO3= _．3NaSiO3+KA1O2+ 晶化 8～10h，然后过滤、洗涤至 pH值约为 l0．将合 3COzt． 成样品置于干燥箱中，在 l1O口C下干燥约 12h，取出， 即得 13X分子筛粉体． 本文利用取 自沙县的钾长石矿 ，采用高温煅烧的 方法 ，尝试进行合成 13X沸石分子筛 的研究，并对所 1．3 性能表征 得产品的理化性能进行表征． 1．3．1 X射线粉末衍射 (XRD) 采用 PhilipsXPertMPD粉末衍射仪 (CuKa)进 1 实验部分 行晶相分析 ，管压 40kV，管流 40mA，铜靶 K的