吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定自来水中三氯乙醛.pdfVIP

y ·水质分析与监测 · 吹扫一捕集气相色谱一质谱法测定自来水中三氯乙醛 李 慧 巢 猛 (东莞市东江水务有限公司水质监测站，广东东莞 523000) 摘要：研究了用吹扫一捕集气相色谱一质谱法测定 自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反 应后生成三氯甲烷，三氯甲烷经吹扫一捕集仪富集后，利用HP一5MS毛细管柱分离后进入质谱仪测定峰面 积，利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为 0．2 g／L，加标回收率为90．2-100．2％，相对标准偏差 (n=6)小于3％。此方法方便快捷，对地表水和 自来水 中三氯乙醛的测量有较好的结果。 关键词：三氯乙醛 吹扫一捕集 气相质谱 水质 三氯乙醛是一种广泛使用的有机合成原料，对人 之差便可间接得出三氯乙醛的含量。 体能产生致癌致畸作用。自来水中三氯乙醛的来源是 C13CCH(OH)2+NaOH=CHC13+HCOONa+H2O 多方面的，其中原因之一是加氯消毒的副产物 ]。三 1．2．2色谱条件 柱升温条件为35~C保持2min后， 氯乙醛在水中不稳定，以水合氯醛的形式存在。我国 以5oC／min升温至40oC；进样 口温度 150℃ ；载气 ： GB5749—2006 《生活饮用水卫生标准》规定，三氯乙 He，载气流量 1．0ml／min，分流进样，分流比50：1； 醛在饮用水中的含量不得超过0．01mgL／2[1。水中三氯 质谱接 口温度280℃。 乙醛的测定方法多采用顶空进样气相色谱法 [34]，该法 1．2-3质谱条件 离子源温度230oC；四级杆温度 需要水浴平衡2．5h，样品分析周期长。吹扫一捕集技 150oC；选择离子模式扫描 (SIM)，目标离子83、85， 术具有浓缩倍数高、可测定范围宽、无溶剂污染等优 定量离子83。 点，是测定水中挥发性有机物的有效方法 5]【。目前用 1-2．4吹扫一捕集条件 吹扫 ：时间为8min，流速 吹扫一捕集气相色谱法测定水中三氯乙醛国内少有报 为40ml／min，温度为30oC；解吸 ：时间为 lmin，流 道。本文采用吹扫一捕集进样，气相色谱分离，质谱 速为300ml／min，温度为 140℃；烘焙 ：时间为2min， 检测，大大缩短了样品分析时间，建立了一种简便、 流速为400ml／min，温度为250oC。 快速测定水中三氯乙醛的方法。 1．2．5标准溶液的配制 称取水合氯醛0．1120g于 1材料与方法 100mL容量瓶中，用无VOCs纯水定容，此溶液三氯 1．1仪器与试剂 乙醛的浓度为 lmg／mL。取该溶液 lmL于 100mL容 7890气相色谱配5975C质谱检测器和分流 ／不分 量瓶中，用无VOCs纯水定容，配制成三氯乙醛标准 流进样31(AgilentCo)；Tekmar3100型吹扫一捕集浓缩 储备液，此溶液浓度为 10mg／L。用无 VOCs水逐级 器 (TekmarCo)配TrapVocarb3000捕集柱和5ml水样 稀释标准储备液，配制成0．0、5．0、10．0、20．0、30、 注射器 ；HP-5MS色谱柱 (30m×0．25mm×0．25 m)； 50．0 g／L的三氯乙醛标准溶液。 高纯氦气 (99．999％)；无挥发性有机物 (VOCs)纯水 ； 1．2．6样品及标准溶液的测定 每份水样分别取 100g／L氢氧化钠溶液 ；水合氯醛 (分析纯，纯度 5ml于两支磨 口具塞试管中，加入 0．01g硫代硫酸 99-5％1。 钠，其中一支试管加入0．02mL氢氧化钠溶液 (100g／ 1-2试验条件