苯并噁唑侧基聚酰亚胺的制备与性能.pdfVIP

第25卷第 l0期 高分子材料科学与工程 Vol|25．No．10 2009年 10月 POLYMER MATERIALSSCIENCE AND ENGINEERING Oct．2009 苯并嗯唑侧基聚酰亚胺的制备与性能 杨 进 ，周雪松 ，詹怀宇 ，胡 健 ，顾 宜2，刘向阳2 (1．华南理工大学制浆造纸工程 国家重点实验室，广东 广州 510640； 2．四川大学高分子科学与工程学院，高分子材料工程国家重点实验室，I~t／JI成都 610065) 摘要：为了改善聚酰亚胺的不溶不熔性，一类可溶性苯并嘿唑侧基聚酰亚胺树脂被成功制备。从合成的前体侧链为邻 羟基苯胺酰胺结构的聚酰亚胺体系出发，进一步催化环化邻羟基苯胺酰胺为苯并口恶唑结构，制备了苯并喵唑侧基聚酰 亚胺。对这两类不同侧链结构的聚合物树脂进行了红外光谱的结构表征，以及最终成膜的溶解性能、力学性能和耐热性 能测试。研究结果表明，苯并嘿唑侧基聚酰亚胺溶解于非质子极性有机溶剂中，其力学性能优于相应的主链型聚酰亚 胺，且TGA分析表明，其初始分解温度高达597℃，有望用于航空航天方面高强、高模、耐高温的结构材料。 关键词：聚酰亚胺；苯并嗯唑侧基；力学性能 中图分类号：TQ323．7 文献标识码：A 文章编号：1000—7555(2oo~)1o—o124—04 聚酰亚胺作为一种高强度、高模量、耐热性材料 脂所生产，乙酸酐一乙酸重结晶；4，4．二氨基二苯醚 正越来越广泛地得到应用，但是，因其刚性或半刚性的 (0DA)：上海合成树脂所生产，乙醇重结晶；间苯二胺 分子链，以及分子之间强烈的相互作用，使其熔融温度 (m-PDA)：上海合成树脂所生产，升华提纯；3，5二氨 很高(很多高于其分解温度)，并且不溶解于大多数有 基苯 甲酸一4一邻羟基苯胺酰胺 ：自制，乙醇重结晶；N一 机溶剂 J，这为成型加工带来困难 。在聚酰亚胺大分 甲基吡咯烷酮 (NMP)：分析纯；异喹啉：分析纯；催化 子主链上引入侧链或侧基 J，可 以削弱大分子链间的 剂：自制。 相互作用而使其溶解性得到改善，所引入的侧链或侧 1．2 侧链型聚酰亚胺的制备 基的性质对力学性能和耐热性的影响很大。实践表 合成路线如 Scheme1。 明，如果引入的侧链或侧基为刚性结构，可以在尽可能 将 自制二元胺单体 3，5．二氨基苯甲酸一4一邻羟基 保持聚酰亚胺的优 良的力学性能和耐热性能的基础 苯胺酰胺溶于NMP中，加入计量的ODPA，在 N2保 上，使其成型加工性得到改善 3【．4J。本文在前期工作 护下，室温反应 15rain后加入计量的ODA，室温继续 的基础上 5，采用特殊的催化剂，制备了共聚型苯并 反应 15rain。加入少量异喹啉以及 自制的催化剂，该 嗯唑侧基的聚酰亚胺。与通常侧链或侧基的引入会 催化剂为一复合催化剂，其作用使邻羟基苯胺结构能 一 定程度上降低其力学性能和耐热性能不同，这类苯 在相对较低 的温度下环化脱水生成苯并嗯 唑结构。 并嗯唑侧基的引入，力学性能反而获得增强，其初始 反应过程为在 N2保护下，于 180℃反应 3h，制得苯 热分解温度也高达 597℃。本文从结构号陛能关系出 并嗯唑侧基聚酰亚胺(PI)的NMP溶液，解决了PI的 发，采用特性黏数的测定、应力一应变实验和TGA分析 不熔不溶带来的加工性的问题 。该溶液于玻璃板上成 等手段对其进行研究，探讨了这类新型苯并嚼唑侧基 膜，真空脱除溶剂制得苯并嚼唑侧基 PI薄膜。同时， 聚酰亚胺的结构和性能。 将侧基为邻羟基苯胺酰胺结构的聚酰胺酸采用传统的