HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中甲氧苄啶的含量.pdfVIP

维普资讯 JournalofQiqiharMedicalCollege．2007．Vo1．28．No．7 · 技 术 ·方 法 · HPLC法测定联磺 甲氧苄啶片中甲氧苄啶的含量 潘鹏飞 陈立柱 孙 菲 摘‘要l 建立联磺 甲氧苄啶片中甲氧苄啶的HPLC含量测定方法。采用 ODSCs·ZORBAX(15O mnix4．6mm，5um)色谱柱，以水一 乙腈一三 乙胺 (799：200：1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节 pH 值至 5．9)为流动相 ；检测波长为 271nml流速 1．0ml／min；进样量 2Otd；柱温 35℃。甲氧苄啶在 1O～ 200 g／ml范围内有 良好的线性关系。平均回收率 99．39A0，RSD为 0．6 。本法操作简便、快速 、结果 准确 、专属性强。 【关键词】 甲氧苄啶 含量测定 高效液相色谱法 甲氧苄啶(Trimethoprim，TMP)人们称之为磺 为流动相 ；检测波长为 271nm；流速 1．0ml／min；进 胺增效剂，I=I服后吸收迅速、完全，吸收后广泛分布 样量 20tA；柱温 35℃，理论板数不低于 6000。 于全身组织和体液，蛋白结合率为3O9／5～46 ，80 2．2 溶液的制备 ～ 90 以原型排出。本法为药品质量标准修订和改 2．2．1 供试品制备 精密量取样品适量置 100ml 进提供科学依据 ，对药品检验质量与水平的提高有 容量瓶 中，加 0．1mol／LHCI溶液适量，超声使溶 明显促进作用。 解 ，用 0．1mol／LHCI溶液稀释至刻度 ，精密量取 5一 1 仪器和试药 ml置 50ml容量瓶中，用 0．1mol／LHCI溶液稀释 惠普高效液相色谱仪 HP1100工作站，岛津一 ml 至刻度 ，得 40gg／ 的溶液，备用。 ． 2550紫外分光光度计 ，甲氧苄啶对照 品(100031— 2．2．2 对照品制备 精密称取 甲氧苄 啶对照品 40 200304中国药品生物制品检定所)，其他试剂均为色 mg置 100ml容量瓶中，加 0．1mol／LHCI溶液适 谱纯。 量 ，超声使溶解，用 0．1mol／LHCI溶液稀释至刻 2 方法和结果 度，得 400t~g／ml的溶液 ，备用。 2．1 色谱条件 ODSC18ZORBAX(150mmX4．6 2．2．3 空白溶液制备 除甲氧苄啶外，精取处方量 mm，5“m)色谱柱，以水一乙腈一三乙胺 (799：200 的辅料 ，配置空 白样品溶液。按 2．2．1项下方法制 ：1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节 pH值至 5．9) 成空白对照溶液。图谱见图 1。 —一 一 一 一 一 ’ ’ i 2 · 0 0 · $ ‘