实验38氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中硒、砷、铅、汞元素的含量.pdfVIP

实验38 氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中 硒、砷、铅、汞元素的含量 一、实验目的 1．了解原子荧光光度计的原理与基本结构。 2 ．掌握原子荧光光度计测定人发中硒、砷、铅、汞元素含量的实验方法。 二、实验原理 氢化物发生-原子荧光光谱法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的 氢化物。 − + BH + 3H O + H →H BO + 4H ↑ 过量( ) 4 2 3 3 2 反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。受光源（高效空 心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过 程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。 人体内的微量元素含量关系到健康状况，而人发是体内微量元素排泄的渠道之一。硒与 人体健康有密切关系，它既是人体所必需的微量元素之一，但过量又可使人中毒。人发中砷、 铅、汞的含量尽管很低，但其却是对人体最具危害的有毒金属元素。一般认为人发中硒、砷、 铅、汞含量能较准确地反映人体硒、砷、铅、汞的状况，通过测定其含量，可以了解其在人 体内的代谢变化情况，对健康人群体内硒、砷、铅、汞代谢水平作出科学评价，对易受害人 群提供预防依据。 本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱法来测定人发中硒、砷、铅、汞的含量，通过将 测得的样品荧光强度值和校准溶液的荧光强度进行比较，从而确定样品中被测元素的浓度。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 原子荧光光度计，硒、砷、铅、汞空心阴极灯，电子天平，电动搅拌器，烘箱，可调式 电热板。 2 ．试剂 硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸，均为优级纯； 重铬酸钾，分析纯； 高锰酸钾溶液(5 %)； 盐酸羟胺(10 %)； 铁氰化钾(10 g·L−1) ：称取l g铁氰化钾溶于纯水中，并稀释至100 mL； 2 %硼氢化钾溶液：称取2 g氢氧化钠溶于去离子水，溶解后加入8 g硼氢化钾，加去离 子水稀释至400 mL ； 质量分数为5 ％的硫脲-5 ％抗坏血酸混合液：称取5 g硫脲、5 g抗坏血酸置于100 mL亚沸 水中使其溶解； 硒标准储备液：1000 μg·mL−1 ( 国家标准物质研究中心) ； 硒标准应用液(100 ng·mL−1) ：吸取硒标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中，加2 mol·L−1盐 酸溶液至l00mL ； 砷标准储备液：1000 μg·mL−1 ( 国家标准物质研究中心) ； 砷标准应用液(100 ng·mL−1) ：准确吸取原液1 mL，用体积分数为5 ％的盐酸定容至100 −1 mL ，逐级稀释至100 ng·mL ； 铅标准储备液：1000 μg·mL−1 ( 国家标准物质研究中心) ； 铅标准应用液(100 ng·mL−1) ：准确吸取原液1 mL，用体积分数为1.5％的盐酸定容至100 −1 mL ，逐级稀释至100 ng·mL ； 汞标准储备液：1000 μg·mL−1 ( 国家标准物质研究中心) ； 汞标准应用液(50 ng·mL−1) ：将汞标准储备液逐级稀释成50 ng·mL−1，含5%硝酸介质， 0.05 %重铬酸钾作保护剂。 四、实验步骤 安全预防：浓酸具有腐蚀性，应避免直接接触，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。 1．设定仪器操作条件 仪器操作条件见表4-13 。 载气：氩气； 载流溶液：5%盐酸溶液； 还原剂溶液：2%硼氢化钾溶液。 表4-13 测定硒、砷、铅、汞仪器工作参数及测定条件 元素 负高压/v 灯电流/mA 原子化器高度/mm 载气/mL·min−1 屏蔽气/mL·min−1 Se 300 80 8 400 900 As 300 60