固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯.pdfVIP

第6卷 第6期 供 水 技 术 V0I．6No．6 2012年 12月 WATERTECHNOLOGY Dee．2012 瞩 噌 分一 测一 固相萃取一气相色谱一质谱法测定饮用水中七氯 马 颖， 刘涛利 ， 张建柱 (国家城市供水水质监测网滨海监测站 ，天津 300457) 摘 要： 建立了固相萃取一气相色谱 一质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明，该方法 对七氯的最低检 出限为0．054 L，线性范围为0．2～10．0mg／L，加标 回收率为91％ ～96％，相 对标准偏差小于2．O％。该方法操作简单，灵敏度高，准确度好，重现性好，适合饮用水中七氯的检 测 。 关键词： 固相萃取； 气相色谱 一质谱 ； 七氯 中图分类号：0657 文献标志码 ：C 文章编号：1673—9353(2012)06—0054一O3 doi：10．3969／j．issn．1673—9353．2012．06．016 有机氯农药因杀虫效果显著而得到广泛应用， mm ×0．25Ixm)。 但是有机氯半衰期长，化学性质稳定，不易降解和代 色谱条件 ：载气为高纯氦 (99．999％)，恒流模 谢，容易产生环境污染。七氯是一种有机氯农药，能 式，流速为 1mL／min；不分流进样 ，进样量为 1IxL； 残留在水溶液中并产生蓄积，从而对人身健康和水 柱温 ：程序升温80℃，以20℃／min升至260℃。 生态系统构成直接或潜在威胁 j。固相萃取(SPE) 质谱条件：进样 口温度，250℃；质谱检测器接 是一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化 口温度 ，280℃；四级杆温度 ，150oC；离子源 ，EI；离 和浓缩，与传统的液液萃取法相比可以提高分析物 子化能量，70eV；离子源温度，230℃；离子采集方 的回收率，更有效地将分析物与干扰组分分离 。 式选择离子扫描 (SIM)100，272和274M／Z；溶剂延 七氯在水中的溶解度很小，故笔者采用固相萃取 一 迟 5min。 气相色谱 一质谱法测定饮用水中的七氯，该方法操 1．2．2 样品前处理 作简便快捷，准确度高，能满足检测要求。 采集含氯水样时应加入适量的亚硫酸钠进行脱 1 材料与方法 氯，同时用6mol／L的盐酸调节水样使 pH≤2。样 1．1 仪器与试剂 品应在 4℃环境 中储存 ，且前处理须在7天 内完成。 7890A一5975C气相色谱 一质谱联用仪；C18固 预先用 5mL的甲醇浸润 C18小柱 5～10min， 相萃取小柱(200mg／3mL)；氮吹蒸发仪；七氯标准 以达到活化的 目的，再用 5mL去离子水通过小柱。 溶液 ：国家标准物质 中心，质量浓度为 100 mL； 将 1000mL水样以8～10mL／min的流速通过活化 甲醇和二氯甲烷 (色谱纯)；无水硫酸钠 (分析纯)， 后的C18小柱，进行固相萃取。空气抽干后用二氯 在马弗炉中于 450cjC条件下烘烤 2h，然后置于干 甲烷洗脱液 1．0mL淋洗 3次，将淋洗液浓缩至 1．0 燥器 中备用；微量注射器，规格为 1，10和 100IxL mL，待测定。 等。 2 结果与讨论 1．2 试验方法 2．1 固相萃取 1．2．1 仪器条件 固相萃取中吸附剂 (固定相)的选择主要是根 色谱柱 ：HP一5MS毛细管色谱柱 (30m×0．25 据 目标化合物的性质和样品