超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血清中泰乐菌素残留的建立.pdfVIP

第42卷第9期 东 北 农 业 大 学 学 报 42(9)：125-130 2011年9月 JournalofNortheastAgriculturalUniversity Sep．2011 超高效液相色谱一串联质谱法检测猪血 清中泰乐菌素残留的建立 崔 阳 ，王 冰 ，徐 刚 ，边 栋 ，李艳华 (1．东北农业大学动物医学学院，哈尔滨 150030；2．东北农业大学食品学院。哈尔滨 150030) 摘 要：建立一种超高效液相色谱～串联质谱 (UPLC—MS／MS)法测定猪血清中泰乐菌素的残留。血清样品在 弱酸性条件下，经乙腈溶液提取 ，Sep—VacC 固相萃取柱净化，用ACQUITYUPLC BEH—C。色谱柱 (50mmx2．1 mm，1．7 m)进行分离，以乙腈一0．2％乙酸作流动相梯度洗脱，经电喷雾正离子模式，多反应监测(MRM)方式质 谱分析 ，外标法定量。泰乐菌素含量在0．5～50ngm·L-范围内与峰面积 呈 良好线性 ，相关系数R0．9994，本方 法的检测限为0．2ngm·L (sN／10)。样品添加浓度在5—5Ongm·L 时，其回收率为73％～84％，日间与 日内RSD均 小于13．5％(n=5)。建立了一种快速、简单、廉价、高效和严格的方法来检测猪血清中的泰乐菌素残留情况，并 为药物代谢动力学研究提供了可靠的检测方法。 关键词：LC—MS／MS；泰乐菌素；猪血清 中图分类号：$859．7 文献标志码：A 文章编号 ：1oo5—9369(2011)09—0125—05 Develop a method of ultra performance liquid chromatography- tandem massspectrometrytodeterminateTylosin inswineserum／cu~ Yang’，WANG Bing，XUGang’，BIAN Dong’，LIYanhua’(1．CollegeofVeterinaryMedicine， NortheastAgriculturalUniversity,Harbin 150030，China；2．FoodCollege，NortheastAgricultural University,Harbin150030，China) Abstract：To establish a method ofUltra Performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC—MS／MS)fordeterminationofTylosininswineserum。Theserum sampleswere depositedbyacetonitriledirectlyinbase，conditioningbySep-VacC18Solidphaseextraction(SPE) column．TheanalyteswereseparatedbyusingACQUITYUPLCBEHC·18(50mm×2-1mm，1_7 m) column，gradientedelutionwiththemobilephaseconsistedofacetonitrile一0．2％ aceticacid．Determined bymultiplereactionmonitoring(MRM)modewithpositiveelectrosprayionization(ESI+)，quantitated withexternalstandard method．Results showedthatthecalibrationcurvewasIinearinthe range of 0．5～5O ng ·mL。。，with coe仟icientofdetermination 0．9994．The minimaIdetectable serum drug concentrationwa