海水中丙烯酸的高效液相色谱法建立及应用.pdfVIP

第35卷 第1期 海 洋 学 报 Vo1．35，No．1 2013年 1月 ACTA OCEANOLOGICA SINICA January2013 Doi：10．3969／j．issn．0253—4193．2013．O1．020 刘春颖 ，王莉莉 ，杨桂朋 ，等 ．海水中丙烯酸的高效液相色谱法建立及应用 [j]．海洋学报 ，2013，35(1)：172—176． LiuChunying，W angLili，YangGuipeng，eta1．Determinationofacrylicacidinseawaterbyhighperformanceliquidchromatography anditsapplication[J]．ActaOceanologicaSinica(inChinese)，2013，35(1)：172—176． 海水中丙烯酸的高效液相色谱法建立及应用 刘春颖 ，王莉莉 ，杨桂朋 ，陈岩 ，李培峰 (1．中国海洋大学 化学化工学院 海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，山东 青岛266100) 摘要：建立 了一种测定海水介质中丙烯酸的高效液相色谱法。采用耐纯水相和较低 pH 的Agilent SB-Aq-C18柱 (100mm×4．6milli．d．，5 m)，0．35 磷酸溶液 (pH一2)为流动相，使用紫外检测器， 检测波长为 210nm，外标法定量测定。丙烯酸 的保 留时间在 14．2～ 14．9min，方法的检 出限为 4nmol／dma(S／N=3)，在0．01～10otol／dni。的范围内均有 良好的线性关系，相关系数可达0．9996， 加标 回收率为95．4 ～98．1 ，相对标准偏差为 1．3 ～1．6 (1．04--2．32~／mol／dm。)。采用0．2 m 滤膜重力过滤冷藏的办法来保存海水丙烯酸样 品。检测出2011年 5月份青岛近海海水 中丙烯酸的 平均浓度为(0．101±0．069)l／mol／dm3；海洋微藻球形棕囊藻在整个生长周期内培养体系中丙烯酸的 浓度为0．339～2．219~mol／dm3。 关键词：高效液相色谱法；丙烯酸；海水 中图分类号 ：P734．2 1 文献标志码 ：A 文章编号 ：0253—4193(2013)01—0172—05 具有重要的生态学意义。 1 引言 海水中丙烯酸的测定方法主要有气相色谱法，离 丙烯酸是一种常见的化工原料 ，作为海洋 中细菌 子色谱法和液相色谱法。气相色谱法 的灵敏度 比较 的碳源而具有重要的意义 。除陆源输入外，生源丙 高，但其前处理方法较复杂。较离子色谱法相 比，液 烯酸是海洋中主要含硫化合物 二甲基巯基丙酸 内 相色谱法灵敏度较高，适合于低浓度的测定。关于其 盐 (dimethylsulfoniopropionate，DMSP)裂解 的产物 含量的测定 ，国外也有相关报道Ⅲ8 ，但他们都未对 之一l2 ]。丙烯酸和二 甲基硫 (DMS)由DMSP裂解 方法进行实际的评价 ，并且对海水样品的保存与处理 后等摩尔产生 ，目前对 DMS的研究 已经取得 了重大 方法未进行统一。以往研究者对丙烯酸样品进行冷 进展 ，然而对丙烯酸的产生、分布和转化过程所知甚 冻或者酸化保存，后被证 明都会 引起样 品的变 少 。在赤潮暴发的后期 ，由于囊状群体及藻体的 化_l8]。本文对液相色谱法进一步完善与优化，并研 分解 ，海水 中丙烯酸 的浓度也会达到相 当高的程 究了丙烯酸海水样品的处理与保存方法，解决了测定 度 。高浓度的丙烯酸对水生生物有毒害作用 ]，但 海水样品的另一个难题。此方法可应用于近岸海水 是却能抑制细菌的生长。开展海洋中丙烯酸的研究 和微藻