挥发酸（VFA）的分析测定.docVIP

第一章 实验 一、实验常用测定指标： 厌氧：COD、BOD、SS、PH、VFA、SV、MLSS、回流比、产气量等。 好氧：COD、BOD、SS、PH、SV、MLSS、DO、SRT、氨氮、色度等。 二、废水样的采集 1.各种工业废水都含有特殊的污染物质，在一般情况下，工业废水的采样时间应该尽可能选择在开工率、运转时间及设备等没有异常状况时，并且至少以调查一个操作日为一个变化单位。 2.在生产和废水排放的周期内，应该根据废水排放的具体情况，确定采样的时间间隔。而且，一般应从生产和废水排放的周期开始起，到这个生产和废水排放完为止的期间为一个单位。 3.废水样品采集的基本类型分为： （1）、瞬时废水样 废水的化学组成和浓度强烈地依赖于生产工艺流程和生产的管理情况。一些工厂的生产工艺过程连续，恒定，废水中组分及浓度随时间变化不大，瞬时样品具有很好的代表性，则可采用瞬时采样的方法。 （2）、平均废水样 生产的周期性影响着排污的规律性，为了得到代表性的废水样，应根据排污情况进行周期性采样，对于性质稳定的污染物可对分别采集的样品进行混合后一次测定，对于不稳定的污染物可分别采样分别测定后取平均值为代表。 生产的周期性也影响废水的排放量，在排放量不恒定的情况下，可将一个排污口不同时间的废水样依照流量的大小，按比例混合，可得到平均比例混合的废水样，有时需将几个排污口的水样按比例混合，用以代表瞬时综合排污浓度。 4.水样保存： （1）、选择适当材料容器。 （2）、控制溶液PH。 （3）、加入化学试剂抑制氧化还原和生化作用。 （4）、冷藏和冷冻以降低细菌活性和化学反映速度。 （5）、几种水样的保存方法： 名称 容质材质 保存方法 时间 备注 SS P、G 2-5℃冷藏 尽快测定 PH P、G 低于水体温度 （2-5℃冷藏） 现场测定 COD P、G 加硫酸酸化至PH2（2-5℃冷藏） 7天 尽快测定 BOD P、G 冷冻 1个月 P：硬质塑料 G：硼酸玻璃 挥发酸（VFA）的分析测定 一：仪器装置： 如右图带500ml磨口蒸馏瓶、150ml 的三角瓶全玻璃回流装置 二：加热装置：电热板或变阻电炉 三：仪器：50ml碱式滴定管 四：试剂： 1）1+1硫酸：取100ml蒸馏水放入 500ml磨口试剂瓶，然后取相同 数量的浓硫酸加入水中，并搅拌。 2) 0.1mol的NaOH：30gNaOH配成50ml溶液，静置24H以上，取 8~7.5 ml上清液加入1000ml容量瓶定容，标定。 标定： 称取105~1100C干燥过的基准试剂邻苯二钾酸氢钾约0.5000g。置于250ml锥形瓶中，加入无CO2水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂用待标定的NaOH标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无CO2水做空白滴定。 氢氧化钠标液浓度（mol /L）=M·1000/[（V1—V0）·204.23] M——邻苯二钾酸氢钾的质量g V0——空白NaOH消耗的体积ml V1——滴定邻苯二钾酸氢钾所耗的NaOH体积ml 204.23——邻苯二钾酸氢钾摩尔质量 3)酚酞指示剂：称取0.5 g酚酞，容于50ml的95%乙醇中，用水稀释至 100 ml 五：步骤： 1：100ml水样+100 ml蒸馏水+5 ml（1+1）+玻璃球 2：在半小时内蒸馏出150 ml 3：用恒温水加热至900C 4：加酚酞指示剂2滴，趁热用NaOH标液滴定到粉红色 挥发酸（以乙酸计mg/L）=（1000·X·V/100·0.7）·60 X——NaOH标液浓度 V——滴定所用NaOH标液体积 60——乙酸的摩尔质量 0.7——蒸馏液中乙酸所占的百分含量 二OOO年8月1日 化学需氧量CODcr 仪器： 回流装置 带锥形瓶的全玻璃回流装置（250ml磨口三角瓶、蛇形 冷凝管、橡皮管） 加热装置 电热板或变阻电炉 滴定装置 铁架台、50ml酸式滴定管 试剂： 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L） 称取1200C烘干2H 的优级K2Cr2O7=12.258溶于水中移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示剂 称邻菲罗啉（C12H8N2 .H2O. 1,10）=1.485g和硫酸亚铁（FeSO4 7H2O）=0.695.g溶于水，稀释100ml，贮于综色瓶内。 硫酸亚铁铵标液[（NH4）2Fe（SO4）26H2O]=0.1（mol/L） 称（NH4）2Fe（SO4）26H2O=39.5g溶于水，边搅拌边缓慢加入 100ml浓硫酸，冷