硫化镉和硫化银与多壁碳纳米管复合材料合成的研究.pdfVIP

材 料 开 发 与 应 用 年 月 文章编号: ? 硫化镉和硫化银与多壁碳纳米管复合材料合成的研究 刘美英,白 丹,许志玲,林春明,单楠楠,李柏娜 辽宁师范大学化学化工学院,功能材料化学研究所,辽宁大连 摘 要:本文以硝酸镉和硫脲为镉源和硫源,用溶剂热技术在乙二胺和水的混合溶剂中合成 / 复 合材料;再以硝酸银和硫化钠为银源和硫源,十二烷基磺酸钠为表面活性剂,以水为溶剂在室温下合成 / 复合材料并采用、对复合材料进行表征,结果表明:纳米晶和纳米粒子成功 长到了多壁碳纳米管 上面。 关键词:; ;多壁碳纳米管;复合材料 中图分类号: 文献标识码: 自从 年日本科学家发现碳纳 剂,用溶剂热技术来合成 /多壁纳米 米管以来,此类材料因其具有良好的光、电、磁和 碳管 复合材料;再以硝酸银和硫化钠分别为银 力学方面的性能 ,在学术界和工业界备受关 源和硫源,十二烷基磺酸钠 为表面活性 注。将有机分子或无机分子通过共价键方式或 剂,水为溶剂,在常温下合成/ 复合 材料,并用、对材料进行表征。 非共价键方式修饰到碳纳米管表面,可以拓宽碳 纳米管在多方面的应用 。半导体纳米晶一多壁 碳纳米管复合材料具有较高的界面面积和比表 实验部分 面积,在光催化、太阳能电池等众多领域有独特 的应用优势,是国内外研究的热点。目前,已有 . 试剂和实验仪器 不同种类的半导体被修饰到碳纳米管表面,如 ?直径 ,长度 . 、 、、、等 半导体。 . ,纯度%,深圳市纳米港有限公司 ;硝 由于半导体纳米粒子具有独特的尺寸可调 酸镉 , ,分析纯,天津市福晨化 的化学和物理特性,近年来备受关注。金属硫化 学试剂厂 ;硫脲 : ,分析纯,天津市博 物,作为重要的半导体,在量子尺寸效应、非线性 迪化工有限公司 ;乙二胺,分 光学性质、激光通讯和光电二极管等领域应用广 析纯,国药集团化学试剂有限公司 ;硝酸银. 泛 ¨。硫化镉是一种重要的Ⅱ.Ⅵ族半导体材,,分析纯 ;硫化钠,分析纯,沈 料¨ 引,具有较大的带隙宽度,为 .,但其 阳新兴试剂厂 ;十二烷基磺酸钠 ,。 , 分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司 ;无水 在光照条件下不稳定,容易发生腐蚀而限制了其 应用。若将硫化镉修饰到碳纳米管表面,将两者 乙醇, ,分析纯,天津市光复科技发展 的优势结合起来,将会合成出性能优异的光电复 有限公司 ;去离子水,自制 。 合材料。硫化银是一种化学稳定性比较高的窄 样品用 射线衍射 方法测定,实验在 能带半导体材料,广泛地被应用于光电池、光电 型 射线粉末衍射仪 导元件、红外探测器等领域。本文是以硝酸镉和 功率,电压 ,电流 ,, .上进行。样品形貌通过 一 硫脲分别为镉源和硫源,乙二胺和水为混合溶 收稿日期:? ? 基金项目:国家自然科学基金 ;;教育部留学回国人员科研启动基金;辽宁省教育厅科 学技术项目。 作者简介:刘美英, 年生,女,博士,主要从事光电催化研究。 ? : . 。第 卷第 期 刘美英等:硫化镉和硫化银与多壁碳纳米管复合材料合成的研究 ‘ ? 混合液用去离子水进行多次抽滤清 型透射电镜 观察。 洗,直到洗净为止,然后于烘箱中干燥,备用。 . 对碳纳米管进行预处理 将 粉末置于圆底烧瓶中,再 再称量 . ,于小烧杯中,加入向烧瓶中加入 的浓硝酸,在下回流去离子水而配成 . / 的硝酸银溶液,取,然后自然冷却至室温,再滤去多余的酸,样 出 用处理过的%加入到硝酸银 溶液中,进行超声 一 至分散均匀。再称量 品依次用去离子水、乙醇反复超声离心清洗,再 . 于另一小烧杯中,加入 用玻璃棒蘸取少量上清液用 试纸测试,直到 上层清液显中性为止。将清洗后的样品置于烘 去离子水而配成 ./ 的硫化钠溶液,然后 将 硫化钠溶液缓慢加入到上面的混合溶 箱内干燥 ,备用。 液中,室温下剧烈搅拌。 后,对混合液 . / 复合材料的合成 首先称取 已经酸化过的 于小 用去离子水和无水乙醇进行超声离心清洗,然后 烧杯中,向其中加入 去离子水,在超声仪 置于烘箱中 【 烘干,得到黑色粉末状样品。 中超声约 ,使碳管均匀分散在去离子水 中。然后再称取 . :结果与讨论 加人到小烧杯中,搅拌约 至硝酸镉完全 . / 分散开,再继续向小烧杯中加人 . 硫脲,搅拌约,再用移液管量取 .. 透射电镜乙二胺加入到小烧杯中搅拌 ,然后将 图 为 和/ 复合材料的电 混合液转移到 内衬为聚四氟乙烯的反应 镜图片。图 是未经过任何修饰的多壁碳纳米管 釜中,将釜置于烘箱中在 下反应 。 的电镜图片,碳管表面光滑;图 是 / 复合材料的电镜图片,可以清晰的看到,有硫化镉纳 后停止反应,自然冷却到室温,将釜中样品分别 用