水质化学需氧量测定方法的比较与应用.pdfVIP

2011年6月 水质化学需氧量测定方法的比较与应用 121 水质化学需氧量测定方法的比较与应用 周木兰 (吉安市环境监测站，江西 吉安 343000) 摘 要：COD水质监测中的重要指标 ，其重铬酸钾回流滴定准确度和精密度高，但存 在工作量大、耗材多和操作等缺点。本论文 “快速烘箱一重铬酸盐法”和 “快速消解分光光 度法”方法，可减轻实验工作强度，提高工作效率，，测定的CODer值也在允许误差范围内， 有借鉴和推广价值。 关键词：化学需氧量 应用 化学需氧量反映了水体受还原性物质污染的程 用0．1mol／L硫酸亚铁钱标准溶液滴定，溶液的颜色由 度 ，是我国实施排放总量控制的指标之一。 黄色经蓝绿色至红褐色 即为终点，硫酸亚铁铵标准溶 我国测定的标准方法是经典的重铬酸钾 回流法 液的用量；同步做空白试验 ，硫酸亚铁铵标准溶液的用 (GB11914—89)。此方法准确度和精密度高，重现性 量 v0。计算公式为：CODer(02，mg／L)=(v0一VI) C 好 ，但操作过程，水、电、酸量 比较大，实验室废酸液处 }8 1000／V式中C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， 理高，IJD．的硫酸银和硫酸汞对环境污染大 l【】。目 v0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，V。滴定水 前 ，市处于工业企业快速发展时期 ，废水排放种类繁 样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，V为取水样的体积。 多，实验室分析人员的工作强度大。为了降低污染、减 1．3．2 快速烘箱法 轻工作强度和提高工作效率，本比较经典回流法、快速 准确移取 1O．0oml氧化液于锥形瓶中，再移取水 烘箱法和快速消解分光光度法三种化学需氧量测定方 样5．00Inl于锥形瓶 中，上盖以小烧杯，放入 160℃烘 法 ，一种操作简便、结果准确可靠化学需氧量测定方 箱，等温度再次升至160~C时计时3O分钟，取出冷却， 法。 向瓶内加入30ml蒸馏水 ，滴加3滴试亚铁灵指示剂溶 1 试验方法 液，用0．05mol／L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜 1．1 主要仪器 色由黄色经黄绿色变为经褐色为终点，记下硫酸亚铁 500mlCOD全玻回流装置；HC一12型快速 COD测 铵标准滴定溶液的消耗毫升数 v2。移取于锥形瓶中， 试仪；7230分光光度计；DGG一9070A电热恒温鼓风干 以5．0olIll重蒸馏水代替水样 5．0oIIll按上述操作步骤 燥箱。 作空白试验，消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数 1．2 主要试剂 Vl。计算公式为：CODer(02，mg／L)=(Vl—V2) C 重铬酸钾标准溶液，e( Cr,07)=0．2500mol／L， 8 1000／V式中c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，V。 0．1000mol／L，0．0100mol／L；硫酸 一硫酸银溶液；硫酸 为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 ，v2滴定水样 亚铁铵标准溶液；邻苯二甲酸氢钾标准溶液e(KC6H 时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，V为取水样的体积。 04)=2．0824mol／L；硫酸( sO4)P=1．84mg／ml；氯掩 1．3．3 快速消解分光光度法 蔽剂；催化剂溶液；氧化剂溶液。 用镊子向反应管内每支加6—8粒沸石 ，向反应管 1．3 试验方法 中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液0