四甲基哌啶醇生产过程中异常问题的处理.pdfVIP

20 福建分析测试 FujianAnalysis＆Testing 20l1．2o(5) 四甲基哌啶醇生产过程中异常问题的处理 臧红霞，李东风 ，梁慧锋 ，吴咏玲 ，王庆祥 (邢 台学院生物化学系，河北 邢台 054001) 摘 要：2,2，6，6一四甲基一4一哌啶醇有时久置易变色，本文通过GC—MS联用技术分析了变色问题产生的根本原因，是由 于未完全还原的哌啶酮氧化所致 ，并以硼氢化钠为还原剂，通过二次还原的方法处理变色哌啶醇，效果较好。 关键词：2,2，6，6一四甲基一4一哌啶醇；哌啶酮；二次还原；变色 中图分类号：TQ064 文献标识码 ：A 文章编号：1009—8143(20]1)05—0020—05 Thetreatmentofabnormalproblemsintheproductionprocess of2，2，6，6-tetramethyl-4-hydroxypiperdine ZangHong-Xia，LiDong-Feng，LiangHui-Feng，WuYong-Ling，WangQ Xiang (BiologyandChemistryDepartmentXingTaiUniversityHeBeiXingtai054001，China) Abstract： Ithasbeenknownthatdiscolorationoccasionallyoecnrstolong-placed2,2，6，6-tetramethyl-4-hydroxypiperdine； Inthispaper，GC-MSchromatogramswereadoptedtoanalyzetherootcausesofdiscolorationwhich isdueto theoxidationof incompletereducedtriacetoneamine．Discoloredproductsweretreatedbysecondreductionusingasreductiveagentandbrings bettere cts Keywords：2,2，6，6一tetramethyl一4-hydroxypiperdine； 受阻胺类光稳定剂是一种新型高效的光稳定 剂，特别适用于聚烯烃、聚苯乙烯、聚氨酯等高分子 1．1 反应原理 材料 ，它能抑制或减缓由于光氧化作用而使高分子 工业上哌啶醇的生产常 以丙酮和液氨为起始 材料发生降解或老化 ，其效果为传统稳定剂的数 原料 ，催化环合得哌啶酮，还原制得哌啶醇。还原过 倍I1。2，2，6，6一四甲基一4一哌啶醇(简称哌啶醇)是 程中采用活性镍作催化剂，用氢气作还原剂…J，反应 合成受阻胺类光稳定剂的重要中间体，可以制备 机理如下 ： 622、770等多种受阻胺光稳定剂 。哌啶醇的合成 哌啶醇工业 品一般为 白色片状结晶，含量 ≥ 方法主要有化学还原法，电化学还原法及催化加氢 99．5％(气相色谱)，色度 10#。T艺流程如图2所 法 。目前，工业上常用的方法为催化加氢法l8-lol，该 示。 方法的基础原料为2，2，6，6一四甲基 一4一哌啶酮 (健 丙酮与液氨缩合时，在生成哌啶酮的同时有多 称哌啶酮)，在高压釜中以Raney—Ni为催化剂 ，加 种副产物产生，采用多步蒸馏方法，先蒸馏低聚物 ， 氢还原制得哌啶醇 ，产率可高达 95％以上。哌啶醇 再蒸馏 半成 品哌啶酮和高聚物 ，得到含量为 成品为 白色片状结 晶，但有时会久置变色 ，影响下 93．094．0％的哌啶酮，与溶剂以 1：1的比例配合进 游产品的生产使用 ，因此 ，寻求一种方法来解决此 入反应