纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预处理方法的研究.pdfVIP

福建分析测试 纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预 处理方法的研究 张小明 浙江省新昌县环境监测站。浙江 新昌 摘 要:目的:建立一种测定高浓度工业有机废水中氨氮含量的纳氏试剂比色法。方法:利用干扰纳氏试剂比色反 应的有机物和三氯甲烷互溶,用三氯甲烷萃取弃去消除干扰。结果:工作曲线在 . ? . / 氨氮浓度范围内线性 关系良好,线性相关系数为.,平均加标回收率为 . %一 . %,相对标准偏差小于 . %,方法的检出限为 . / 结论:该方法操作简便、去干扰效果好、灵敏、结果可靠。 关键词: 氯甲烷萃取;氨氮;纳氏试剂光度法;高浓有机废水;预处理 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ? ? ? , , , : . ’ . ’ . . ? . ? ./ . .. % . % . ’ . %,. / . ,. : ;? ; ’; ;定结果的准确性。 氨氮 一 以游离氨 或铵盐形 态存在于水中。水中氨氮的主要来源为生活污水、 业废水以及农田排水中含氮有机物在微生物作 实验部分 用下的分解产物。 在一些高浓度工业有机废水中,因含有高浓度 . 原理和方法 的芳香胺、脂肪胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类 原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生 等物质,按照 ? 方法进行水样预处理后, 成淡棕红色的胶状化合物,此溶液在较宽的波长内 显色时仍然会产生浑浊或沉淀,影响测定。本文以 具有强烈吸收。通常测量用波长 ~ 的范 氯甲烷萃取法对国家颁布的现行标准分析方法 围。 进行改良,消除干扰因素,取得良好效果,保证了测 高浓度工业有机废水,由于部分低沸点有机物 收稿日期:? ? 作者简介:张小明一,工程师,从事环境监测工作。: . 张小明:纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预处理方法的研究钠 或 / 盐酸 溶液调 至 . 随水样蒸出,干扰纳氏比色反应,产生浑浊或沉淀。 这些有机物和三氯甲烷互溶,所以,可用三氯甲烷 左右,加人. 轻质氧化镁 及几粒沸石,马 上接好装置。加热蒸馏,调节加热电压,防止爆沸, 萃取弃去。主要仪器与试剂 待馏出液达 ,加水定容至 。 取蒸馏后的水样 于分液漏斗中,加入 . . 所用试剂除特别说明外,均为分析纯 。 . . ? 紫外可见分光光度计 北京普析三氯甲烷,加塞,剧烈振摇 ,静置分层,弃 通用仪器有限公司 :具 比色皿。 去三氯甲烷层,同法再萃取二次,取萃取后的适量 . . 带氮球的定氮蒸馏装置: 凯氏烧瓶、氮 水样比色。 球、直形冷凝管和导管 图 。 . . 直接萃取:取 水样,用 / 盐酸 . . 无氨水用摩尔实验室超纯水器 型号:细胞 溶液调 至 . ,定容 。取定容后的 型 上海摩尔生物科技有限公司制备。 水样 ,置于分液漏斗中,加入 三氯甲烷, . . 三氯甲烷 加塞,剧烈振荡 ,静置分层,同法再萃取二次, .. 纳氏试剂二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾溶液 取萃取后的适量水样比色。一 ? :按 ? . . 方法配制。 . 实验结果的表述 . . 氨氮标准溶液. . 氨氮标准贮备液:国家环保局标水样中氨氮的质量浓度,,以氮计; 准样品研究所 ? ? 水样的吸光度; . . / 氨氮标准工作液:吸取 . 氨 广空白试验的吸光度; 氮标准贮备液于容量瓶中,稀释至刻度。临 一 校准曲线的截距; 用前配制。 一校准曲线的斜率; 一实际水样的体积, 。 结果与应用 . 方法的线性及检出限在.实验条件下,氨氮标准浓度在 . /卜 . / 范围内线性关系良好, ≥ . 。重复测定零浓度样品 次,求得空白平行测 图 带氮球的定氮蒸馏装置 定标准平均偏差,根据美国环境保护协会规定检出 . 实验方法 限 . ,得出氨氮的检 出限为 . . 标准曲线:在 个比色管中,分别加入 . / 。 . 、 . 、 . 、 . 、 .、 . 和在. . 实验条件下,氨氮标准浓度在 . 氨氮标准工作溶液,加水至标线。加入 .卜 . / 范围内线性关系良好, ≥ .酒石酸钾纳溶液,摇匀,再加入纳氏试剂 . 。重复测定零浓度样品 次,求得空白平行测 .,摇匀。放置 后,在波长 下,用 定标准平均偏差,根据美国环境保护协会规定检出 比色皿,以水作参比,测量吸光度。 限 .,得 出氨氮的检 出限为 . . 样品前处理:按 ? 方法处理水样 . / 。 中的余氯、悬浮物及沉淀等。方法的精密度和准确度 . 蒸馏后萃取:将 %硼酸溶液 按 . 法,选取低、中、高三种质量浓度的 移人接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸 溶 氨氮标准溶液,分别平行测定 次,相对标准偏差 液液面之下。分取 样品,移人图 所示装置 ‘为 . %一一 . %