萘乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的不确定度评定.pdfVIP

缆 蓁乙二胺分光先度渣测定水中 亚硝酸盐氮的不确定度谇定 娄明华 孙晓斌 无锡市环境监测中心站 江苏无锡 摘要 不确定度是指测量获得的结果的不确定度程度,是对于误差分析中较好的理解和阐述。萘乙二胺分光光度法是测 定水中亚硝酸盐氮的主要方法之一,根据其实验过程的操作步骤确定主要影响因素。评定该方法测定水中亚硝酸盐氮的不确 定度,首先依据分析方法建立数学模型,并依据数学模型把不确定度分解为各不确定度分量.对影响测量结果的每个分量进 行分析评定和计算,最后得出结果报告和评定结果分析。 关键词 萘乙二胺分光光度法 测定 亚硝酸盐氮 不确定度 中图分类号: 文献标识码: 文章编号:???前言 采用 类方法评定.与重复性有关的合成标准不确定 度均包含在其中 .单次测定 的标准差为 根据《检测和校准实验室能力的通用要求 /? ???? ?????一 规定:检测实验室必须具有对测量结果进行不确定度 \/?∑。 。./ 评定的程序.并且应该在具体的检测中.应用这些程序来进 :行测量不确定度的评定.以衡量实验室科学管理和检测技能 测定平均值的相对标准不确定度为 /、/的水平。在客户要求提供测量不确定度时,检测结果应给出测 . /、/ . / 。测定平均值的相对标准不确 量的不确定度。以评价该检测结果的置信度准和准确度Ⅲ 不 定度分量: /一 .. . 确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性.与测量结果相 .类不确定度评定 联系的参数 . . 工作曲线引入的不确定度. 本文依据 ? 《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度 根据 ? 《水质硝酸盐氮的测定分光光度法》配 法》对水中的亚硝酸盐氮进行测定,并对测定结果进行不确 成一系列亚硝酸盐氮标准溶液,显色后测定其吸光度,见表 定度评定.详述了影响其不确定度的主要因素 表 标准曲线 方法原理 在磷酸介质中, 值为. . 时,亚硝酸盐与对一氨基 苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与 一 一萘基一乙二胺偶联 生成红色染料.在波长处有最大吸收.该方法适用于 饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的 测定 根据上述测量数据计算表,得 一 . ;. ;数学模型 .。由求得的 值,可以看出 和 呈线性关系,其回归 亚硝酸盐标准系列回归方法为 .由此可得到样 方程为.一 .。 品制备液的吸光度所对应的亚硝酸盐的含量: ? / 。水 为方便计算。将中间计算结果列成表 。 中亚硝酸盐氮 . /Ⅳ 由上可得,标准溶液吸光值残差的标准偏差为: 式中: ??由水样测定的校正吸光度。从校准曲线上 查得相应的亚硝酸盐的含量; ??水样的体积 。 各不确定度分量的评定 . 类不确定度评定 标准曲线的不确定度为 产 对地表水水样进行 次重复性测定,所得结果如下: . , . , . , . , .,./ 。 次测定平均值 . . / 。 作者简介:娄明华 ~ ,女,江苏无锡人,无锡市环境监测中心站,大学,工程师,主要从事环境监测工作。 ...