纳米TiO_2的制备及其性能研究.pdfVIP

材 料 开 发 与 应 用 年 月 文章编号: ? 纳米的制备及其性能研究 向洪平,葛建芳,沈汝梁,戴如勇,邓浩强,吕俊佳 仲恺农业工程学院化学化工学院,广东广州 摘 要:以钛酸丁酯 为前驱物、乙醇 为溶剂、水为反应剂、盐酸为催化剂,采用溶胶.凝胶技术 制备了无色透明溶胶和纳米 :粉体。运用正交试验设计和极差分析,优化了制备无色透明溶胶 的工艺。利用紫外一可见光谱? 分析了溶胶的光学性能,傅里叶变换红外光谱 表征了凝胶的分 子结构,热重分析 、差示扫描量热仪测试了 :的热性能, .射线衍射研究了 :的晶 型及其纳米尺寸。结果表明:元色透明溶胶在可见光区域光吸收极低,在紫外光区域吸收极强,可作抗 紫外剂等;热稳定性较好,能耐以上的高温,可做耐热填料;所制备具有锐钛矿相晶体结构,颗 粒尺寸约为 。 关键词:溶胶凝胶法;纳米;正交设计;极差分析;锐钛矿相 中图分类号:文献标识码: 纳米 :是一种新型的无机功能性半导体 这些螯合物的加入,常会使钛溶胶显现出颜色, 材料,具有宏观量子隧道效应、量子尺寸效应、表 还可能影响到结构与性能。本文旨在不添加任 面效应、体积效应和小尺寸效应,表现出优良的 何螯合物情况下,应用 ? 法制备稳定无色 光敏、气敏、湿敏、折射率高且易调节、光催化活 透明溶胶,优化制备工艺,并研究其性能。 性、抗紫外线等理化特性¨. ,为此被广泛应用于 半导体产业、光催化剂、太阳能电池、光电转换 实验 器、减反射薄膜、消毒杀菌、食品工业、化妆品、油 漆、涂料等领域 。纳米 :的制备、性能及 . 试剂 其应用研究,已成为科学界的一个研究热点。 钛酸丁酯、无水乙醇、盐酸,均为分 目前,制备纳米 ,的主要方法有 ?析纯;去离子水。 . 实验仪器 法、化学蒸汽沉积 法、微乳液法、射频磁控 溅射法、液相沉积法、水热法 等。采用 . 紫外一可见分光光度计 日本岛 法制备纳米,具有许多独特的优点:工 津 ; 型傅里叶变换红外光谱仪 美 艺、设备简单,易操作;反应条件温和,常在室温 国; /材料热分析仪 北京 下进行;产物纯度高、活性强、化学组成均匀,易 恒久科学仪器厂 ;? 美国沃特斯公司 ; 控制晶型等 引。 /型 一射线衍射仪。 然后,由于 . 键能较小,钛醇盐水解反应 . 工艺流程 活性极高,极易与水剧烈反应生成白色沉淀。为 将适量钛酸丁酯与/ 总用量乙 制得稳定钛溶胶,常需加入乙酰乙酸乙酯、柠檬 醇,搅拌,制得 组分;将剩余乙醇、适量 酸、乙酰丙酮、二乙醇胺、乙二胺四乙酸、聚乙二 水、盐酸,搅拌,制得 组分; 内,将 液 醇等物质作为螯合物 。 ,抑制水解反应速率。 缓慢滴加到 溶液中,充分搅拌反应 。 ? 收稿日期: ? ? 基金项目:广东省大学生创新实验项目 ,仲恺农业工程学院校级科研基金项目,校级研究生 创新基金项目 。 作者简介:向洪平, 年生,男,重庆人,在读硕士研究生,研究有机硅高分子材料。 . :. 。 通讯作者:葛建芳, 年生,男,河南人,博士,教授,从事高分子材料教学与研究。 . : . 。第 卷第 期 向洪平等:纳米 :的制备及其性能研究制备溶胶的具体工艺见图 , ? 机理过 程见图 。 图 溶胶一凝胶法制备 :溶胶的工艺流程???? ???? ? ? : 一 一一 一 一 一 。 一明 一,?? 一?? ?? ?? ?. .. . .一?? 十一?? ?? ?? 十 一?? 《?? ?????? 脱醇、脱水缩合反应 表 .正交试验因子水平表 结果与讨论 . 最佳工艺的优化 为优化制备无色透明溶胶的工艺,可 应用正交试验和极差分析进行分析与优化组合, 正交试验结果与分析见表 和表 。 表 正交试验结果 ‘ 材 料 开 发 与 应 用 年 月 《\ 由表 极差分析可知影响钛溶胶稳定性的 其低,透光率非常高,表明所制备溶胶在可见 光范围内是透明的。在波长 ? 紫外区 个主要因素: 反应温度 、 乙醇用量 、 催 内,溶胶的吸光度非常高,这说明 :溶胶 化剂用量 、 水用量 ,其影响程度依次为 ,最佳工艺组合为,即反应温 对紫外光具有极强的吸收能力。这是由本身 结构特性所决定, :外层电子在紫外光照射下, 度为 【 、/ :/: 、 :: . 、 吸收光子能量,从价带跃迁到导带,产生电子一空穴 / : ’: 时,溶胶最稳定、胶凝时间最长。 对,从而产生紫外光吸收现象。 其中,胶凝时间可用来考察溶胶的稳定性,是指 自然光中? 波长区域的紫外光常 将 液开始滴加到 溶液中,直到胶体倾斜失去 使高分子材料链断裂、老化,缩短了材料使用寿 流动性为止的一段时间。最佳工艺下制得溶胶 命。利用 :吸收紫外光的特性,将