偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素.pdfVIP

第27卷 第3期 中 国 环 境 监 测 Vo1．27 No．3 2011年 6月 EnvironmentalMonitoringinChina Jan．2011 偏振能量色散 X一射线荧光光谱法测定土壤中 Ni，Cu，Zn，Pb四种重金属元素 戴礼洪 ，刘潇威 ，王 迪 ，刘 岩 ，方 茔 ，蒋 梦 (农业部环境保护科研监测所，天津 300191) 摘 要 ：以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品，采用粉末样 品压片制样 ，建立 了偏振能量色散 x．射线荧光光谱仪测 定土壤 中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采 用 Ge，Zn，zr等 3个不 同二 次靶对被 分析元 素进行选择 性激发和测定，利用经验系数和康普顿散射线作 内标校正基体效应 ，优化 了元素校准 曲线方程 ，实验结果表 明，土壤和水 系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求 ，方法精密度 RSD在 I．12％ ～6．09％之间(n=10)，Ni、Cu、Zn、Ph四种 重金属元素 的检 出限分别达到 2．54、0．93、0．96、0．98m异／kg。土壤样品测定值 与原子吸收法测定结果一致 ，该方法准确 度 、精 密度 、检 出限均能满足土壤检测的需要 。 关键词 ： 偏振能量 色散 x一射线 荧光光谱法；土壤 ；重金属 ；检 测 中图分类号：X830．2 文献标识码 ：A 文章编号：1002—6002(2011)03—00200·4 HeavyM etalDetermination ofSoilSam plesbyPolarizedEnergyDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry DAILi—hong，eta1．(InstituteofAgro—EnvironmentalProtection，MinistryofAgriculture，Tianjin30019，China) Abstract：A methodfordirectdeterminationofNi、Cu、Zn and Pbinsoilandthestream sedimentbypolarized energydispersive X．ray(／uoresceneespectrometry wasdeveloped．thismethodusedcertifiedsoilandthestream sedimentasstandardmaterialsand preparedbypressedpowderpellet．The effectofmatrixwas corrected by experiencecoefficientsand usingCompton scattered radiationofthecharacteristiclineofthesecondarytargetasinternalstandard．Thepolarizedtargets(secondarytargets)Zr，Znand Gewereusedfortheexcitationanddeterminationofdifferentelementsandoptimizedtheelementstandardcurveequation ．The methodhasbeen appliedtothedeterminationofNi，Cu，ZnandPb instandardreferencematerials．Theresultsareinagreement withcertifiedvalueswithprecisionof1．12％ ～6．09％ (n=10)．Onthisanalyticalcondition，thedetectionlimitsofNi，Cu，Zn andPbwere2．54，0．93，0．96，0．98mg／kgandthemeasuredresultswereingoodagreementwiththoseobtainedbychemical method．Thedetectionaccuracies，preeisionsandlimitsofthismethodcanmeettherequirementsofheavymetaldetermination in soil． Keywords：Polarized energydis