应用强阴离子交换固相萃取柱-气相色谱质谱法测定奶粉中三聚氰酸.pdfVIP

技术 ·食品工程 | | 童 应用强阴离子交换固相萃取柱一气相色谱质谱法测定奶粉中三聚氰酸 张 辉 周泽琳 翟宗德 麦成华 周耀斌 吕 庆 (上海市质量监督检验技术研究院) 摘【要】本文建立了一种快速、准确、灵敏、可靠的检测奶粉中三聚氰酸的气相色谱质谱方 法。以乙腈十水 (50+50)为样品提取试剂，经强阴离子交换 (MAX)固相萃取小柱净化 ，硅烷 化试剂衍生，用气相色谱质谱仪测定 。Z-．聚氰酸在 O．02-2．O~g／mL浓度范围内线性 良好 ，方法 的 回收率为 75~／~120％，检 出限为0．1mg／kg。该方法选择性好 ，净化效果好 ，能满足奶粉 中三聚氰 酸 的检测要求 。 【关键词】三聚氰酸；奶粉；固相萃取；气相色谱质谱法 中图分类号：TS252．7 文献标识码：A 文章编号：1673—7199(201o)11—0150一O3 三聚氰酸是生产三聚氰胺过程 中必然会产生 的副 品 (≥99％，美 国sigma—aldrich公 司)。 产品，是略有苦昧的无色无臭晶体。约在 330~C解聚为 Agilent7890A／5975C气相色谱～质谱联用仪 ，配 氰酸和异氰酸。当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时， 有 电子轰击源 (EI)；氮吹仪 (0A～SYS)、分析天平 二者能够依靠分子结构上的氢氧基与氨基之间形成水 (DENVERINSTRUMENT)、漩 涡振 荡 器 (Heidolph 合键，从而将二者连接起来。最终形成一个网格结构。 REAX)、离心机 (Eppendorf，Centrifuge5804)、半 自 当混在奶粉 中的这种 网格结构被摄人人体后 ，在 肾脏 动固相萃取仪 (SUPELCO)、MAX固相萃取柱 (Waters 细胞 中，形成不溶于水的大分子复合物 ，并沉积下来 ， Oasis? MAX3cc，60mg，ExtractionCartridges)。 彤成结 ，结果造成 肾‘损伤 。现在国内外对三聚氰酸 1-2 仪器工作条件 定量分析方法的报道主要有液相色谱法 、气质 (GC— 色 谱条 件 ：色 谱柱 ：DB一5MS石 英 毛 细管柱 MS)和液质 (LC—MS)法 。这些方法的样品前处理一 (30mxO．25mmx0．251xm)；进样 El温度 ：250~C；柱温 ： 般不经过净化处理 ，对基质 比较复杂 的奶粉样品 ，用 初始温度 100~C，保持 1rain，以 10℃／rain升至 210℃ ， GC—MS法测定时，硅烷化衍生能取用的样品提取液 的 保持 5min。载气为高纯氦气 ，流速为 1．0mL／min，不 量小 ，测定效果欠佳。样品前处理中用固相萃取小柱 分流进样 ，进样量 1．0txL。 进行净化后测试三聚氰酸的方法，国内外鲜有报道 。 质谱条件：电子轰击 (EI)离子源；电离能量 70 本文 旨在建立 一个用 Oasis~MAX 固相萃取柱净化样 eV；离子源温度 22O℃；四极杆温度 200℃；接 口温度 品，气相色谱质谱法测定奶粉中三聚氰酸的方法 。 280℃ ；SIM／全扫描 (SCAN)采集模式，扫描质量范 围：m／z50～450；SIM检测离子 m／z：345、330、346、 1 试验部分 347、188。溶剂延迟时间：5rain。 1．1 仪器与试剂 1．3 试验方法 乙腈为色谱纯 ，二 乙胺 、氨水 、甲酸均为 国产分 1．3．1 标准溶液的配制 析纯 ；硅烷化试剂 ：含有 1％三 甲基氯硅烷 (TMcs) 三聚氰酸标准储备液：准确称取 100m