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第 32卷第 3期 应 用 化 工 V01．32 No．2
20o3年 6月 AppliedChemicalIndustry June20o3
聚氨酯无溶剂涂料 MDI／聚醚半预聚体 的合成
李 宁，于德梅 ，商 勃
(西安交通大学 环境与化学工程学院．陕西 西安 710049)
摘 要：介绍了两个体系异氰酸根封端的MDI原 醚半预聚体的生产工艺 ，通过二正丁胺测试法和红外光谱，
研究了预聚温度 、预聚时间对半预聚体合成反应中 一N∞ 含量的影响，结果表明预聚温度为 8O℃ ，MDI／
PTMG体系预聚时间为 1．5h，MDI／(N220+N303)体系预聚时间为3h，所测的一NC0含量和理论值相符。
关键词：聚氨酯；半预聚体 ；一NC0基；合成
中图分类号：O633．4 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(20o3)03—0o27—03
半预聚体法是相对于预聚体法和一步法而言， ml三颈瓶 中，加入聚醚 PTMG286．8g(或者N220
是制造聚氨酯的一种方法。半预聚体是指在预聚物 +N303的混合聚醚)，在 110～120℃ ，真空度为
合成时NCO／OH远大于 2，得到端异氰酸酯和异氰 (666．61Pa)下，脱水 1．5～2h，然后降温至 30℃，
酸酯的混合物，游离的异氰酸酯在 A组分中相当于 加入所计算的液化MDIt6l。
溶剂，降低了组分粘度，有利于计量和混合；游离的 在合成 frrMG彻 I的时候，开始 10min，反应
异氰酸酯数 比一步法低得多，因此可 以克服一步法 激烈 ，不加热 ，自然升温至 50℃，至反应缓慢 以后 ，
的湿气敏感性，力学强度较好，涂装时的气味小，对 升温至 (80±5)℃，保温反应 1．5h。合成 PPG／
环境的污染也小…1。因此常常采用半预聚体作为 MDI预聚体的时候，加热至(80±5)℃，注意温度的
端异氰酸酯组分，和适当的活泼氢组分配合使用，就 控制，保温反应 3h。即得半预聚体产品，密 闭保存 ，
可以合成性能不同的聚氨酯产品，尤其是在反应注 用二正丁胺法测试一NCO含量L1。
射成型(RIM)技术和喷涂技术上的应用非常有价
值[2～5l。 2 结果与讨论
在所搜集的资料 中，对半预聚体制造的报道很
少。本文将重点介绍 I／聚醚半预聚体的合成， 2．1 预聚温度的确定
考察合成温度与时间对它的影响。 试验过程 中分别考察 了 I／I) (摩尔 比
10：1)体系、 I／(N220+N 303)(摩尔 比7．53：
1 实验部分 0．25：0．5)体系预聚 1．5h，预聚温度对预聚反应的
影响，结果见表 1。
表 1 不同预聚温度对预聚反应的影响
1．1 原料与仪器
聚四氢呋喃二醇 (frrMG)，Mn=950～1050；
聚氧化丙烯二醇(N220)，Mn=2000；聚氧化丙烯
三醇 (N303)，Mn=350±15；液化MDI143L。
TIR一5DX红外光谱仪；2XZ-2型旋片真空泵；
TD-18型调温电热套；Jn50一D型增力 电动搅拌机。 60 19．19 21．30
1．2 半预聚体的制备 MDI／(N220+N303) 80 19．19 20．22
半预聚体制备均采用本体合成，反应过程不加
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