甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生化条件优化及在土壤残留检测中的应用.pdfVIP

农业环境科学学报 2012，31(12)：2506—2512 JournalofAgro—EnvironmentScience 甲氨基阿维菌素苯 甲酸盐衍生化条件优化及 在土壤残留检测中的应用 程 永，李素霞，张 杰，慕 卫，刘 峰 (山东农业大学植物保护学院农药毒理及应用重点实验室，山东 泰安 271018) 摘 要：为考察衍生化反应时间、温度、光照、衍生化试剂浓度以及衍生化产物稳定性等因素对衍生化反应的影响，建立测定土壤中 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的柱前衍生化高效液相色谱荧光测定方法，采用三氟乙酸酐(TFAA)一N一甲基咪唑(NMIM)一乙腈(ACN) 法进行柱前衍生化 ，研究衍生化因子的影响。土壤样品经甲醇提取 ，以高效液相色谱一荧光检测器进行甲维盐残留量分析结果表明： 在20cC，避光条件下，先后加入等量NMIM—CAN(1+9)和TFAA—CAN(1+9)，衍生化效率达到最高，此时，对土壤中甲维盐的最低检 测浓度为0．001mg·L-；在0．005—1mg·kg 时，甲维盐添加回收率为91．74％~102．68％，变异系数在2．55％~7．55％之间。在最大衍生 率下，高效液相色谱一荧光检测法准确可靠，灵敏度和准确度均达到农药残留检测的要求。 关键词 ：甲维盐；衍生；残留；高效液相色谱；土壤 中图分类号：X830．2 文献标志码 ：A 文章编号：1672—2043(2012)12—2506—07 OptimizedtheImpactFactorsofFluorescenceDerivatizationReactionandtheApplicationintheDetermina—- tionofEmamectinBenzoateinSoil CHENGYong，LISu-xia，ZHANGJie，MUWei，LIUFeng (CollegeofPlantProtection，KeyLaboratoryofPesticideToxicology＆ApplicationTechnique，ShandongAgriculturalUniversity，Taian 271018，China) Abstract：Theaim ofthisstudyistoinvestigatesomeexperimentalparametersthatinfluencederivatizationefficiency，suchasthetime，ten— perature，light，concentrationofderivatizationreagentandthestabilityofthederivativedproductsandbuildasensitiveHPLC-FDmethodfor determinatingEmamectinbenzoateinsoils．Thesampleextractedbymethanol，wasderivatisedbyTFAA-NMIM-CANsystem．Andhtenthe EmamectinbenzoatesinsoilwereanalyzedonHPLC-FD．Th eresultsshowedthatderivatizationefficiencyreachedthehighestunder20℃ ． NMIM—CAN(1+9)andTFAA—CAN(1+9)withoutlightThefortifiedrecoveryandvariationcoefficientofaddedcompoundsinsampleswere 91．74％~102．68％ and2．55％一7．55％ respectively，thelimitedlevelof detectionwas0．001mg ·L一．Undertheoptimizedconditions，the HPLC-FDmethodwasaccurateandreliable，allvalidatedparametersofthismethodweresufficientforanalysisofpesticideresidue． Keywords：emamectinbenzoate；derivatization；residues；HPLC；soil 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)是 1984 得到广泛应用，使用量在不断增加。然而有研究表明， 年美国Merck公司对阿维菌素4”一(o一【1一齐墩果糖 甲维盐对高等动物毒性中等，经皮毒性较低，但对鱼、 基)一仅一1一齐墩果糖上的羟基进行衍生化的产物，为