微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素.pdfVIP

2013年10月 岩矿测试 VoL32．No．5 2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 702～708 October 文章编号：0254—5357(2013)05—0702—07 微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素 陈贺海，荣德福，付冉冉，余清，廖海平，任春生，鲍惠君 (国家铁矿检测重点实验室，北仑出人境检验检疫局，浙江宁波315800) 摘要：分析地质样品中稀土元素的含量，现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰，电感耦合等离子体质 谱(ICP—MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用，通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了 ICP—MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法，样品用盐酸、硝酸和 元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集，现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统 方法大幅降低能耗，提高了分析效率，初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提 高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。 关键词：铁矿石；稀土元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：P578．12；0614．33；0657．63文献标识码：A 稀土元素是良好的地球化学示踪剂，其地球化 镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥)的分析方法，并 学特征研究在岩石成因等矿物学、矿床学领域已被 初步探讨了稀土配分模式特征和主产区铁矿石球团 广泛应用¨。2J。铁矿石含有丰富的稀土元素，随着 矿的加工工艺。 我国工业化进程不断推进，铁矿石的进口量与年俱 增，2005年进口量居全球第一，2012年突破7．3亿 1实验部分 吨，对铁矿石中的稀土元素进行准确测定是当前矿 1．1仪器 产品检测领域的主要课题之一。 Agilent7500a型电感耦合等离子体质谱仪 准确快速地测定地质样品中痕量稀土元素一直 (美国Agilent公司)，配有Barbinton雾化器。 都是地球化学和分析测试技术领域的研究热点。发 Berghof 展至今，已形成分离富集方法pJ，分光光度法H一7。、 公司)。 重量法哺J、中子活化分析法‘9—0I、原子吸收光谱 法¨1|、电感耦合等离子体光谱法(ICP—AES)¨2—3] 公司)：配备高纯PFA试剂瓶。 和x射线荧光光谱法(XRF)‘14o等多种分析测试技 Milli—Q 术。一般来说，由于稀土元素在样品中含量较低，化 公司)。 学性质又十分相似，在测定之前需要进行分离富集 1．2样品与主要试剂 (如共沉淀、离子交换分离、溶剂萃取)，分析过程十 以近年来铁矿主产国家中具代表性铁矿石样品 分繁琐，以上分析方法都受到不同程度的基体干扰 为研究对象。 和共存元素干扰，在某些情况下其应用受到限制。 1000 04— wg／mL的稀土标准储备液(GSB 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)以其技术优势已 1789--2004，国家有色金属及电子材料分析测试中 在痕量稀土元素分析中得到广泛应用¨5‘18j。本文心，1．5mol／L硝酸介质)：包括钇镧铈镨钕钐铕钆 以近年常见的进口铁矿石样品为研究对象，应用 铽镝钬铒铥镱镥等15个元素，10％硝酸介质，作为 ICP—MS建立了同时测定15个痕量稀土元素(钇 绘制待测元素校准曲线使用。 收稿日期：2011—11—17；接受日期：2012—08—14 基金项目：浙江省公益性应用研究计划项目(2011C37069)；直属局科研项目(甬K08—2009) ．——702．--——