珍珠明目眼用即型凝胶的质量标准研究.pdf

· 726 · 齐鲁药事 QiluPharmaceuticalAffairs2008Vo1．27，No．12 2．9阴性对照试验 取不含黄芪 的阴性对照 品 lOg，精密称 表 2 气血双补丸样 品中黄芪甲苷含量测定结果 定，同 “供试品溶液制备 ”项下，同法处理后 ，制得 阴性对照 批号 含量 (l／g ·g_1) 批号 含量 (g·g一) 液，分别吸取上述 2．2项下对照品溶液、2．3项下供试 品溶 040401 138．5 051O03 94．5 液 、阴性对照液各 20“L，注入液相色谱仪记录色谱图。结果 050201 34．5 O512Ol 46．1 050202 122．5 051202 66．5 表明：在阴性对照图谱中，黄芪 甲苷峰处无干扰。 O510O1 119．8 051203 40．4 表 1 黄芪 甲苷含量测定回收率试验结果( 一6) 051002 73．6 051204 97．3 编号 2 3 讨论 本试验对样 品的处理条件进行的实验选择 ，其中提取溶剂 1 5．0061 0．2022 0．235 0．435999．45 选择 ：结果表明7O 甲醇和乙醇均不如甲醇提取完全 ，故选择 2 5．2394 0．21l7 0．235 0．4465 99．91 以甲醇作为提取溶剂；提取时间的选择 ：结果表明回流 1h与回 3 5·2337 0·2114 O·235 O·444399-ii 99 ． 59 0．28 4 4．92l1 0．1988 0．235 0．432999．62 流 2h测定结果无明显差异，故确定供试品溶液处理方法为回流 5 5．1921 0．2098 0．235 0．444199．70 lh；洗脱剂的选择 ：结果表明用 2O 甲醇及 6O％甲醇均不如 6 5．2228 0．2110 O．235 0．4454 99．74 4(j％甲醇洗脱完全，故选用 40 甲醇进行洗脱。 2．1O供试 品的测定 取三批样 品，按 2．3项方法制备供试 本测定方法灵敏、准确、重复性好，其它组分对测定无干扰。 液 ，分别精密吸取对照品溶液与供试 品溶液各 2OL，注入液 根据样品的含量测定结果，建议气血双补丸的含量限度定为每 相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算 ，结果见表 2。 1g含黄芪以黄芪甲苷(C41H。()1)计，不得少于65．O#g。 珍珠明 目眼用即型凝胶的质量标准研究 代 龙 (山东中医药大学．山东 济南 250355) 摘要：目的 制定珍珠明目眼用即型凝胶的质量标准。方法 用薄层色谱法鉴别了冰片以及珍珠水解液中的丙氨酸、甘 氨酸；用气相色谱法测定了冰片的含量。结果 薄层色谱阳性结果明显，冰片在0．1988～1．9885~g范围内呈线性关系，加样 回收率为 100．46