5-氨基-1,10-邻菲罗啉功能化的ZnS纳米微粒制备及性质研究.pdfVIP

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2010年 6月 阴 山学 刊 Jun.2010 第24卷 第2期 YINSHANACADEMICJOURNAL V01.24 No.2 5一氨基 一1,1O一邻菲罗啉功能化的 ZnS纳米微粒制备及性质研究 高 俊 芳 (包头师范学院化学学院,内蒙古 包头014030) 摘 要:本文利用新型的方法配体交换法制备 了一 系列 5一氨基 一1,10一邻菲罗啉 (Aphen)功能化的 ZnS纳米微粒,通过H—NMR测试,证明Aphen成功的修饰在ZnS纳米微粒表面,通过XRD测试表明,功能化 的Aphen—ZnS纳米微粒仍保持立方晶的结构,且粒径与纯的ZnS纳米微粒比较基本没有发生改变仍为3nm 左右 。 关键词 :Aphen;ZnS纳米微粒 ;配体交换 ;功能化 中图分类号:062 文献标识码 :A 文章编号:1004—1869(2010)02—0036—03 近年来,半导体纳米微粒或量子点如 ZnS, 进一步纯化。5一氨基 一1,10一邻菲罗啉(Aphen) CdS,CdSe,CdTe等 由于其独特 的物理和化学性 按照文献合成 。 质口 成为生物分子检测和标记研究H刮 的热点。 1.3 ME—ZnS纳米微粒的合成 但是,纳米粒子极易团聚,与大部分聚合物相容性 l0.3g硫脲,33.0g二水合乙酸锌和 17.3g巯基 差,其分散性是 目前纳米微粒研究的热点和难点。 乙醇(ME)溶于300mL的DMF。反应溶液氮气保 然而纳米粒子表面原子数增多及表面原子配位不饱 护,155—160oC回流 10h。反应液在真空下浓缩至 和性导致大量的悬键和不饱和键等,使得纳米微粒 40mL,将剩余溶液在乙醇中沉淀,离心,无水乙醇洗 具有较高的表面活性。这些表面原子的活性使对微 涤 3次,真空室温干燥,最后得到 ME—ZnS纳米微 粒表面进行功能化修饰成为可能且有利于解决纳米 粒 白色粉末。 粒子团聚问题。本论文运用一种新颖的方法——配 1.4 Aphen—ZnS纳米微粒的合成 体交换法制备 Aphen表面功能化 ZnS纳米微粒。 我们通过控制不同的Aphen和ME—ZnS的投 不仅阻止ZnS纳米微粒的团聚,而且赋予了ZnS纳 料 比Aphen和ME—ZnS的质量 比1:30(I)和 1:3 米微粒新的功能。 (II)]合成了两种 APhen功能化的ZnS纳米微粒 1 实验部分 (APhen—ZnSI和 II).下面以APhen—zI1S(I)合成 1.1 测试仪器 为例:3.OgME—ZnS纳米微粒分散在 75mLDMF AVANCE500MHzBruker核磁仪(DMSO);Vary 中,然后加入0.1gAphen,混合溶液在室温下搅拌 500紫外一可见光谱仪;SiemensD一5005X一射线 24h。然后在大量乙醇中沉淀,离心,无水乙醇超声 衍射仪 CuKot(^y=1.5418)。 洗涤3次,乙醚洗涤 1次,真空室温干燥,最后得到 1.2 原料和试剂 2.9g黄色粉末 。得到的Aphen—ZnS纳米微粒在极 二水合乙酸锌,巯基乙醇 (ME),硫脲和N,N一 性溶剂如N,N一二 甲基 甲酰胺(DMF)和二 甲亚砜 二甲基 甲酰胺 (DMF)都是分析纯试剂,使用前没有 (DMSO)中有很好的分散性。 收稿 日期 :20

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