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第32卷第2期 林 产 化 学 与 工 业 VoI．32No．2 2012年4月 ChemistryandIndustry ofForestProducts Apr．2012 在常压和加压条件下直接合成萜烯 马来酸二 甲酯加合物 黄 坤 ，唐小东 ，李 梅 ，连建伟 ，夏建陵 ， (1．中国林业科学研究院林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产 化学工程重点开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京 210042： 卫 2．中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京 100091) 摘 要： 以工业双戊烯为原料，马来酸二甲酯为双烯加成试剂，在常压和加压两种条件下合成了 HUANG Kun 萜烯马来酸二 甲酯加合物。常压下，加热至 185℃ 回流 10h，产率为55％；压力反应釜 中，压力为 1．5MPa，反应温度为 240℃，反应2h即可进行完全，产率为78．6％。纯化产物用GC—MS、HNMR和Fr—IR进行 了表 征。Gc—MS表明经蒸馏纯化的产物 中分子离子峰质荷 比为280．1的萜烯马来酸二甲酯同分异构体约有20个，纯度为 95．2％。经产物的 HNMR计算得到产物中Diels—Alder加成物质量分数为35％。 关键词 ： 萜烯马来酸二 甲酯；双戊烯 ；Diels—Alder反应 中图分类号：TQ35 文献标识码：A 文章编号：0253—2417(2012)02—0092—05 SynthesisofTerpene—dimethylMaleateAdductunder AtmosphericandPressurizedConditions HUANG Kun一，TANGXiao—dong，LIMei，LIANJian—wei，XIAJian．1ing， (1．InstituteofChemicalIndustryofForestryProducts，CAF；NationalEngineeringLab．forBiomassChemicalUtilization； KeyandLab．ofForestChemicalEngineering，SFA；KeyLab．ofBiomassEnergyandMaterial，JiangsuProvince， Nanjing210042，China；2．InstituteofNewTechnoloyg ofForestry，CAF，Beijing100091，China) Abstract：Terpene—dimethylmaleateadductwaspreparedunderatmosphericandpressurizedconditionsfrom industrialdipentene anddimethylmaleateasadienophile．Underatmosphericcondition，theyieldofterpene—dimethylmaleateadductwas55％ after refluxat185oC ofr10h．Inthehermeticautoclave．theyieldofterpene—dimethylmaleateadductachievedat78．6％ after2h at240℃ and1．5MPa．TheadductwascharacterizedbyGC—MS．H NMRandFT．IR．GC．MSindicatedthattherewere20geo． metricisomers．Themasschargeratioofthosemolecularionpeakswas280．1inthepurifiedadductandthepuritywas95．2％ ． ThecontentoftheDiels—Alderadductwasabout35％ ofthepurifiedadductwhichwascalcula