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第24卷第6期 分 子 科 学 学 报 V0】.24No.6 2008年 12月 J0II『iNAI. OF MOLECULAR SCIENCE December20o8 [文章编号]1000-9035{2008)06-0387-06 熔盐电解制备CaB6晶体粉末及电极过程分析 王 旭,翟玉春 (东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳 110006) 摘【 要】 研究采用CaCl2一NaCl混合熔盐电解制备CaB6晶体粉末的合成工艺,确定了电解反 应的温度、电解电压、电解时间,对电流效率做了初步估算.同时,对电解生成的终产物的相组 成、晶粒尺寸与形貌进行了x射线衍射、扫描电镜及能谱分析.实验结果表明,混合熔盐体系 制备Ca 粉末的基本工艺条件是:氩气保护,电解槽 电压2.8V,温度800℃下电解 18h,所合 成的CaB6粉末粒径范围为 1~10胛 ,晶粒为规则的长方体.采用循环伏安法对电解阴极过程 进行了定性分析 . [关键词] 熔盐电解;电流效率;CaB6;循环伏安法 [中图分类号】TQ174 [学科代码] 150·30 [文献标识码】A 0 引言 碱土金属硼化物具有高熔点、高强度和化学稳定性高的特点.这些优越性能决定其在现代技术器件 组元中有广泛的应用前景.许多国家都开展了该类材料的研究,其中caB6作为一种新型的硼化物陶瓷, 其复合材料在防高能中子辐射方面的特殊性能使其在核工业中获得特殊应用,已引起各方重视,国内的 研究还发现CaB6在铜冶炼过程中有良好的脱氧效果,是很有发展前景的脱氧剂.CaB6的制备方法也 日 益受到研究人员的重视,有文献u剖报道利用碳热还原法以及区域熔炼制备出CaB6,但这些方法能耗 高,工艺复杂,而且制备的CaB6产品纯度和性能不理想. 在熔融的碱、碱土金属氯盐中通过一定的外部条件电解脱去金属或非金属含氧化合物中的氧而制 备单质金属或合金的电脱氧法具有工艺简单,环境友好等诸多优点.鉴于电脱氧法的优点,本文采用了 一 定比例的混合CaCh—NaC1熔盐体系,石墨作为电极材料,在一定条件下进行以B203和CaO为原料电 解还原制备较高纯度的CaB6晶体粉末,并通过循环伏安法对阴极过程进行定性分析. 1 实验部分 1.1 试验原料 以分析纯的B2o3,CaO,each和NaC1为原料.n(CaCh):n(NaC1)=1:l均匀混合取200g经马弗炉 收稿 日期:2O08聊 一12 基金项 目:国家 自然科学基金资助项 目. 联系人简介:翟玉春 (1946一)。男,教授 ,博士生导师。主要从事冶金材料研究 E-mail:wx730313@ 163.c0tn 388 分子 科 学 学报 第24卷 在300℃烘干48h[4-5].按n(CaO):n(B203)=1:3取 10g均匀混和经马弗炉在300oC烧结 10h. 1.2.实验装置与方法 实验装置简图见图l,采用Cr25Ni20密封不锈钢管作为反应器,内置盛装电解原料及熔盐的刚玉坩 埚,采用Fe.Cr-AI合金丝作为电极引线,直径分别为8与l0mm石墨棒为阴、阳极[6-7]. 温度控制曲线如图2所示 .采用TC.W32温度控制仪表编制温度控制程序 .在700℃~900℃范围 内,Cac12,NaC1,O3和CaO的理论分解电压分别为3.33,3.23,1.73和2.66V[s],故实验的电解电压选 为2.8V(略低于熔盐的理论分解电压,保证熔盐的稳定).电解温度为800oC,极间距251TlIn,在2.8v电 压下电解 l8hJ,电解过程用氩气作为保护气.电解结束后阴极周围产物经沸水冲洗后与稀盐酸反应, 得到终产物. 1.3 分析与测试 采用 D/max一2500PC(日本理光)对最终产物进行x射线衍射分析(X-raydiffraction,XRD),SSX-550型 (日本岛电)扫描电子显微镜 (scanningelectronmicroscope,SEM)及能谱仪 (ene

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