α—K8P2W17CuO61纳米纤维的制备与表征.pdfVIP

第24卷第6期 分 子 科 学 学 报 Vo1．24N0．6 2008年 12月 JOURNAL OF M0U’CIII。AR SCⅡNCE December2o08 [文章编号]1000-9035(2008)06-0430-03 — K8P2W17CuO61纳米纤维的制备与表征 隋春红 ，一，龚 剑 ，一，孙永玲2 (1．吉林医药学院，吉林 吉林 132013； 2．东北师范大学化学学院，吉林 长春 130024) [摘 要] 运用高压静电纺丝和程序焙烧方法，制备 a—I(8P2w1Cuo6l纳米纤维丝．通过红外光 谱(rr-m)，X一射线粉末衍射(Ⅺ )进行了表征，结果表明制备的纳米丝是纯a．I(8P2W17Cu06l， 扫描电子显微镜照片(SEM)显示焙烧后产物为纳米纤维丝，其平均直径大约为 150nm． [关键词] 静电纺丝；a．IqP2W17Cu06l；纳米纤维丝 [中图分类号】0612 [学科代码】 150·15 [文献标识码】 A 纳米材料作为一种崭新的材料，展示出诱人的应用前景，由于金属、半导体、磁性和铁磁性纳米材料 等具有的独特性质，更加激发了人们合成纳米材料的研究兴趣[]．多金属氧酸盐作为一种优秀的无机 材料，在光、电、磁、生物技术以及催化活性等领域有着重要的应用，特别是多金属氧酸盐在催化活性方 面更加优于其他化合物 J．但受其低比表面积的限制，导致其固有的高催化活性，在表面反应中难以充 分发挥其作用．因此将纳米合成技术应用于多金属氧酸盐的制备，对于提高其催化性能及开发新的资源 具有重要的意义． 1 实验部分 1．1 PVA／a- P2Wl7CuO61纤维毯的制备 依照文献[7]的方法制备Dawson结构的多金属氧酸盐 口．I8P2W17CuO61，称量a—I8P2Wl7Cu06l固体2g， 10％PVA溶液20g，在水浴温度为50℃的条件下充分搅拌，混合成均一溶液，常温密闭条件下放置4h． 将匀一的PVA／a．KsP2W17Cuo61的混合溶液放人带有电极的塑料管中，控制电纺过程中的工作电压为 18kV，喷口到接收板的距离为 15cm；将得到了PVA／a P2Wl7Cu06l的纤维毯在真空烘干器中常温干燥 12h． 1．2 -KsP2Wl7CuO6l纳米纤维丝的制备 取适量的纤维毯放人坩埚电阻炉进行焙烧，以每30min升高20℃的条件焙烧，温度升至340℃时， 停止加热并保温4h，关闭电阻炉冷却至常温． 收稿 日期：2008-05—11 基金项 目：吉林省自然科学基金资助项 目(9．．／~0505)． 联系人简介：龚剑(1962一)，男，教授 ，主要从事无机和高分子材料化学研究． E-mail：gor~823@nenu．edu．∞ 第6期 隋春红，等：a．1(8W17Cuo61纳米纤维的制备与表征 431 2 结果与讨论 2．1 红外光谱分析 ． 由图l可以看出，PVA／a．P2Wl7Cu061纤维毯在 700 1100cmI1范围内出现了Dawson结构的4个 特征峰：945cm-1为v(w—Od)振动峰，1080cm-1为v鹊(P_-O)振动峰，910咖-1为v聃(w-一IO『-w)振动 峰，800cm 为v日(w一0。一w)振动峰[．其中1323，1421和2912cm 分别归属为PVA中C_c键， C一 0键和C—H键的特征吸收峰[]；在约3400cmI1处代表--OH的特征吸收峰明显右移，表明多金属 氧酸盐 —l(8P2W17CuO6】已经掺杂到PvA中，并以氢键的形式与PVA分子键合 J．经过焙烧后，其红外光 谱中PVA的特征峰已完全消失，且代表Dawson结构的4个特征吸收峰仍然存在．红外谱图证明，通过高 压静电纺丝和程序焙烧的方法，获得的产物为纯a一 P2W17Cu06l的纳米纤维． 褥 嘿 蛔 a：PVA原料；b：口一KsP2Wl7Cu06l；c：PVA／a