顶空固相微萃取—气相色谱法测定有机氯农药的研究.pdfVIP

第24卷第6期 OoD＆mC腿 RY Vo1．24．No．6 2008年 11月 雾 黪鬻 NOV．2008 顶空固相微萃取一气相色谱法 测定有机氯农药的研究 Determinationoforganochlorinepesticidesinantioxidantpeptidecapsule byheadspacesolid—phasemicroextractionandgaschromatograpgy 韩志辉 付 胜 余克平 HAN Zhi·hui FUSheng YUKe-ping (湖南省劳动卫生职业病防治所，湖南 长沙 410007) (InstituteofLabourHygieneandOccupationalDiseasesofHunanProvince，Changsha，Hunan410007，China) 摘要：建立项空固相微萃取气相色谱法测定抗氧化肽胶囊中 取 】、固相萃取(SPE)I2]和超临界萃取(SFE)等技术。但这 的有机氯农药新方法。以顶空固相微萃取为样品的前处理 些方法都有不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时 手段。结合气相色谱，电子捕获检测器同时测定抗氧化肽胶 间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。固相微萃取 (Solid 囊中的18种有机氯农药。通过对萃取方式、萃取头类型、萃 phasemicroextraction，SPME)是20世纪90年代发展起来的 取时间和温度、解析温度和时间等影响萃取效率的因素的研 一 种简便、快捷、不使用有机溶剂的样品制备及前处理技术， 究，获得优化的试验条件。在优化条件下，方法的线性较好， 集萃取、浓缩、进样为一体，克服了传统样品前处理技术的缺 样品的加标回收率在9o％～120％之间，相对标准偏差小于 点 J，与气相色谱联用，具有操作简便、灵敏度高的特点，现 10％。该方法适用于胶囊型保健品中的痕量有机氯农药的 测 定。 已广泛应用于植物性食物、生物体液等多种基质样品中农药 关键词：顶空固相微萃取；气相色谱法；有机氯农药；胶囊 残留检测 J。本试验将顶空固相微萃取技术用于测定有机 Abstract：Headspacesolid—phasemicroextraction (HSS·PME)wasused 氯农药，并优化了顶空固相微萃取的适宜条件，对方法的精 pre-c·oncentrationprocedureforthesimultaneousdeterminationoforgano-- 密度、准确度进行评价，结果满意。 chlorinepesticidesinantioxidantpeptidecapsulebygaschromatograpy withelectroncapturedetector．SeveralparameterscontrollingSPME Was l 材料与方法 studiedandoptimised：extractionmode，SPMEfiber，extractiontimeand 1．1 仪器与试剂 extractiontemperature，deosrptiontimenaddesorptiontemperatur