GC—MS法测定大米中十种有机氯农药的残留.pdfVIP

北方药学2008年第5卷第3期 一 3 一 · 药品质量及检验 · GC—MS法测定大米中十种有机氯农药的残留 籍学伟 周刚(内蒙古食品药品检验所 呼和浩特 010020) 摘要 目的：建立大米中十种有机氯农药的残留分析方法。方法：GC—MS法，色谱柱为：Rxi一5ms柱 (30m× 0．25砌 1×0．25 m)，程序升温，以氦气为载气，流速 40．Ocm／sec，进样量 1ILL，经气相色谱分离，以EI源检 测。结果：十种有机氯在 1×10-3ng~40×10-3ng线性 良好，r均在0．9950以上，回收率均在85．0％以上。RSD均 在5％以下。结论：该方法简便、灵敏、结果准确可靠，可作为大米中十种有机氯农药残留的分析方法。 关键词 大米 GC-MS 十种有机氯农药残留 中图分类号：TS207·53 文献标识码 ：A 文章编号：1672—8351(2008)03-0003-03 Determinationoftheresiduesoftenorganic-chiorinepesticideinRicewiht GC一 JiXueWeizhougang(InnerMongolianInstitutefordugnadfoodcontrol，Hohhot，010020) AbstractAim：Toestablishame~odofrdeterminationtheresiduesoftenorgna ie-chiorinepesticideinRice．Mehtod： ItwasanaliysisbyGC—MS，analiysiswasperfomredRxi一5ms(30mX0．25mmX0．25 m)，procedureswarming，Carrier gaswasHewihtthespeedof40．0cm／sec，Inject1 1toseparatebyGCnadDetectedwihtEI．Result：linerrelationship wasobtainedatrnageofl×10_3ng-40X10-3ng (RwereaboveO．9950)，theavergereconrerywereabove90％，RSD werebelow5％．Conclusion：Themethodwassimple，sensitiveandTheresultswereaccuratena dreliable．htemehtodWas aanbeusdeddetemr inationhteresiduesoftenorgna ic-chiorinepesticideinRice． KeywordsRice，GC—MS，theresiduesoftenorgna ic-chiorinepesticide． 六六六、DDT等均系有机氯农药，化学性质稳 1．2试剂试药 定，易通过食物链在人体内蓄积，具有慢性和潜在的 十种有机氯农药标准品 (国家标准物质中心提 毒性作用，虽然我 国在 1983年对六六六、DDT禁止 供)见表 l，石油醚 (色谱纯)，硫酸 (优级纯)。 使用 。但至今仍有检出，大米作为人类主要食品，在 表 1十种有机氯农药标准品 生产和流通过程中极易被污染，为保证人民身体健 康，我们采用气相分离，质谱确认的方法对大米 中有 机氯农药残留进行测定，取得满意效果[1]。 1仪器与试剂试药 1．1仪器 岛津 GCMS—QP2010Plus气相色谱质谱联用仪， VS一100振荡器 (天津奥特塞恩斯仪器有限公司)， FW-135粉碎机 (天津泰斯特仪器有限公司)，WH一966 旋涡混合器 (上海康华生化仪器制造有限公司) TGC-160高速台式离心机 (上海安亭科学仪器厂)。 一 4一 北方药学2008年第5卷第3期 2方法与结果 测定，以峰面积积分值对进样量进行回归分析结果 2．1色谱条件 表 明在 l×10—3ng～40×10—3ng内呈 良好线性关 色谱柱：Rxi一5ms柱 (0．25uIll 30m×0．25ram)； 系，回归方程见表 3。