LC—MS／MS法测定牛肉中玉米赤霉醇的残留.pdfVIP

北方药学2008年第5卷第3期 一 13一 LC—MS／MS法测定牛肉中玉米赤霉醇的残留 张晓东 朱叶青 朱惠珍(内蒙古自治区食品药品检验所 呼和浩特 01002O) 摘要 目的：建立动物源性食品牛肉中玉米赤霉醇的残留分析方法。方法：采用叔丁基甲醚溶剂提取牛肉中 玉米赤霉醇的残留，以乙腈 一水(70：30)为流动相，流速0．8ml，进样量 50 l，经高效液相色谱分离，以多反 应监测(MRM)测定。结果：本方法在0．5-6．25ng／ml内线性 良好(r=0．9998)；检出限0．2Ixg／kg；方法回收率 为80．45％，RSD为3．21％。结论：本方法稳定、可靠、准确，可用于动物源性食品牛肉中玉米赤霉醇的残留分 玄法n 关键词 液相色谱 一串联质谱 牛肉 玉米赤霉醇 食品安全 中图分类号：TS207．3 文献标识码：A 文章编号：1672—8351(2008)03—0013—03 VestigitalofZeranolinBeefbyLiquidChromatography-Tandem M assSpectrometry ‘ zhangxiaodongzhuyeqingzhuhuizhen(IrmerMongolianInstitutefortheControlofDrugnadFood，Hohhot， 010020) r-, Abstract：Aim：Toestablishamehtodofrdeterminationhtezernaolinbeef．Methods：Mehtylt-ButylEtherwasused forextractzeranolinbee~WithmobilephaseconsistingofAeetonitrile-water(70：30)nadelutedatflowrateof0．8m1． min—lat25％ ．injectvolume50 lT0SeparatebyHPLC，tonaalysiswithMRM．Resul~ elinerangesofrzernaol werewihtin0．5-6．25ng／m1．htelimitofdetectionwas0．2 g／kg．hteaveragerecorverywasS0．45％(RSD3．21％)． Conclusion：Thismet}lodcouldbeusedforthedetermineationofzernaolinbeef，nadstable、reliablenadaccurate． KeywordsLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry，beef，Zernaol，htesafeoffoods 玉米赤霉醇 (zeranol，ZER)，属于雷索酸内酯类 性食品中玉米赤霉醇残留检测的行业标准。由于玉 非甾体同化激素。ZER作为牛羊促生长剂，以耳根埋 米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好，经济回报高，仍有 植的形式应用，促进蛋白质的合成，能提高胴体瘦肉 违法使用的现象，尤其是我区作为一个乳业比较发 率及饲料转化率。但是，玉米赤霉醇具有弱雌激素作 达的地区，在对其残留控制上更应引起人们的重视。 用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及 研究建立动物源性食品牛肉中ZER的检验方法，给 影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可 政府、．企业及相关部门提供检测技术，对牛肉中的 能致癌。ZER排出动物体外后，还可经饮水和食物造 ZER残留进行检测，对保障我国食品安全具有重要 成■次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤 意义n]。 霉醇等激素类药物应用于畜禽养殖，我国农业部第 1 实验部分 235号公告明确规定玉米赤霉醇禁用于所有食品动 1．1实验仪器与材料 物，昕有可食动物不得检出。我国尚未统～制订动物 API32o0LC—MS／MS串联质谱仪 (美 国AB公司)， 一 14一 北方药学2008年第5卷第3期 配 LC一20A型高效液相色谱仪 (日本岛津公司)和大 (乙酸乙酯+正己烷 (6+94))，混合后过柱，用 3ml淋 气压化学电离源。SIGMA2-16K型冷冻离心