顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化.pdfVIP

2012年 4月 中国粮油学报 Vo1．27，No．4 第27卷第4期 JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation Apr．2012 顶空固相微萃取 一气质联用分析不同储藏 条件下小麦粉挥发性成分变化 袁 建 付 强 高踽珑 鞠兴荣 沈崇钰 (南京财经大学食品科学与工程学院 ，南京 210003) (江苏进出口检验检疫局 ，南京 210004) 摘 要 利用顶空固相微萃取和气相色谱 一质谱 (HS—SPME—GC／MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥 发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明：小麦粉 挥发性成分的最佳分析条件为，萃取头DVB／cAR／PDMs；萃取温度80oC；萃取时间60min；解析时间3min。 经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2 个月样中最高的是烃类和醛类，其次为醇类、酮类。储藏2个月后，变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、 辛醛、2一壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。 关键词 小麦粉 储藏 挥发性成分 顶空固相微萃取 气质联用 中图分类号：TS211．7 文献标识码 ：A 文章编号：1003—0174(2012)04—0106—04 小麦粉在储藏期间由于完全丧失了保护组织， 微萃取瓶：美国Agilent公司；30inx0．25mm×0．25 其品质会因储藏环境以及有害生物等的变化而不断 IxmDB一5MS色谱柱：美国Agilent公司；固相微萃取 变化。因而，小麦粉会逐渐失去原有的香味、食味而 头：美国Supelco公司；CH一9230恒温水浴锅 ：瑞士 产生各种异味、霉味、酸味和哈味，以及小麦粉颜色 步琪公司；PQX一300D型多段可编程人工气候箱：宁 变灰暗，酸度增高等现象。 波东南仪器有限公司。 目前国内外关于利用顶空固相微萃取技术分析 含水量为 14％的新加工中筋小麦粉(产 自江苏， 小麦 ¨]、稻谷_2]、大米 ]、玉米 等挥发性成分的研 储藏期为 1年)：南京金陵面粉有限公司。取小麦粉 究较多，且已把挥发物作为谷物储藏品质检测的重要 样品600g装入 自封袋，密封后置于人工气候箱中， 指标之一。Lorenz等 通过对冬麦和春麦粉比较发 分别在 20、25、30和35cc条件下进行储藏试验。 现，两种小麦粉挥发物无本质区别，只有量的差别。 1．2 样品制备 Lorenz等 和Youngs等 研究发现小麦粉中主要含 称取5．00g小麦粉加入顶空样品瓶中，密封后 有低分子醛类，烃类化合物在小麦粉中含量很少，n一 置于预先设好的恒温水浴锅中平衡 10rain，再将萃 正构烷在C9和 C33之间，且 C11含量最少。 取头插入顶空瓶吸附 60rnin，于 GC／MS进样 口 目前有关小麦粉储藏过程中挥发物变化研究尚 250oC解析3rain。 未见报道。因此若能找到一种或几种挥发性物质来 1．3 GC／MS分析条件 反映小麦粉的储藏品质，对指导小麦粉安全储藏，减 采用DB一5MS毛细管柱 ；MSD检测器 ；升温程 少粮食损失具有重要意义。 序：起始温度40℃，保持4rain；以5~C／rain上升至 200℃，保持2min；再以20cI=／min上升至280℃，保 1 材料与方法 持4min；进样1：3温度 250℃；载气：He；氦气流速 1．0 1．1 仪器与材料