复方咽痛消喷剂薄层鉴别与含量测定方法研究.pdfVIP

维普资讯 中药新药与临床药理 2007年 1月第 18卷第 1期 ·59 · 2．9样品测定 称取痹痛消膏25g，精密称定，按供 醚使有机层密度降低而达到破乳的目的。 试品溶液制备项下操作，依法测定吸光度，并根据标 3．4pH的影响 pH是本实验测定结果准确与否的 准曲线计算乌头类生物碱的含量。结果见表4。 重要因素。在样品溶液制备过程(超声提取和萃取)， pH值影响样品中乌头碱的游离及有机层溶解度，我 表4 痹痛消膏中乌头类生物碱的含量测定结果 (=3) 们通过摸索，采用本试验中的氨水调节pH值，结果 样 品批号 样 品含量 ／mg·g 表明，提取和萃取效果 良好。在酸性染料显色时，缓 2004l201 0．0260±0．0006 2OO4l202 0．0230±O．ooO3 冲溶液维持此过程中pH值的稳定性起到重要的作 2OO4l203 0．0270 ±0．0005 用，使没有与乌头碱结合的溴甲酚绿能够稳定地溶解 在水层中，确保结果的稳定，因此，实验所使用的缓 3讨论 冲溶液配制必须严格、准确。 3．1样品的前处理 由于该剂型是水包油型的软膏 综上所述，本文采用酸性染料比色法测定痹痛消 剂，所以采用5倍无水硫酸钠破乳，使得乌头碱能与 膏中乌头类生物碱的含量，方法可靠，简便易行，专 溶剂接触，再用碱性溶液湿润，使乌头碱游离，而且 属性好，可作为生产痹痛消膏过程中提取液的质量控 考虑到乌头碱是酯型生物碱 ，所以采用弱碱氨水溶液 制指标 。 湿润，避免强碱使其水解。 3．2提取溶剂的考察 根据乌头生物碱在碱性条件下 参考文献： 溶于三氯甲烷的特性，参考本品鉴别项下方法，对乌 【1】杨华元，蒋学华，王琦 ，等 ．人参四逆汤 口服液质量控制方法的 研究 J【】．中成药，1992，14(11)：10． 头碱的提取方法进行考察。结果显示，超声提取 3 2【】奉建芳 ，吴伟康 ．等离子对萃取 一分光光度法测定痹痛消膏中乌 次，提取时间为20min，提取溶剂为80mL时，效果 头酯型生物碱 的含量 J【】．基层中药杂志，2000，14(6)：3—4． 较理想。 [3】李云霞，孙 照，郭艳玲，等 ．酸性染料比色法测定川乌、草乌中 3．3样品乳化问题的解决n-4 由于痹痛消膏在用氯 总乌头碱的含量 J【】．中成药，2000，22(9)：662—663． 仿提取后，油相中的脂溶性杂质和乳化剂～并提出， 4【】国家药典委员会 ．中华人民共和国药典 S【】．北京：化学工业出版 社 ，2005：395． 所以用纯水萃取过程中，遇到比较严重的乳化现象时