阴离子树脂萃取富集-埃铬青R光度法测定赤泥中痕量钪.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(8)：40—43 MetallurgicalAnalysis，2011，31(8)：40—43 文章编号 ：1000—7571(2011)08—0040—04 阴离子树脂萃取富集一埃铬青 R光度法 测定赤泥中痕量钪 马淞江 ，罗道成 (湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭 411201) 摘 要 ：在 pH 6．0的HAc—NaAc缓冲溶液 中和溴化十六烷基吡啶 (CPB)和乳化剂 OP存在 下，埃铬青R(ECR)与钪㈣反应生成摩尔比为 2：1的稳定络合物。该络合物被 7l7型阴离子 树脂交换柱萃取富集后 ，用分光光度法测定树脂相 中的钪 ，建立了测定钪的光度分析新方法。 吸附络合物树脂相的最大吸收波长为 600nm，表观摩尔吸光系数为 2．o3×10 L ·mol · cm ，钪的质量浓度在 0～200z／g／L范围内符合 比尔定律。经 阴离子树脂交换柱萃取 富集 后 ，钪的测定灵敏度可提高数倍 ，大多数常见离子不干扰测定。方法应用于铝厂赤泥中痕量钪 的测定，相对标准偏差小于 2 ，加标回收率在 98 ～102 之 间，测定结果同 ICP—AES法的 结果相一致 。 关键词 ：分光光度法；埃铬青 R；溴化十六烷基吡啶；乳化剂0P；钪；赤泥 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：A 赤泥是铝厂生产过程中排放 的废弃物，在用 筛分 ，分别用体积分数为 15 乙醇 ，5．0mol／L 赤泥作为原料研制 陶瓷滤料时，钪等微量稀有金 HC1浸泡 24h，用水洗至中性后将活化好的阴离 属元素的含量对 陶瓷滤料的性能有很大的影 响。 子树脂装入 10mm×10mm ×60mm 的交换柱 因此，对赤泥 中的钪准确测定 ，有着非常重要 的意 中并压实 ，在装填管的两端分别装上筛板 ，拧紧柱 义 。钪的测定有 电化学法_1]、ICP—AES法 2]、分 帽。 光光度法 等。分光光度法具有仪器价廉 、操 sc㈣ 标 准 溶 液 ：1．0mg／mL，准 确 称 取 作简单 、灵敏度高等特点，是 目前实用价值较高的 0．1000g光 谱 纯 ScO。于 小 烧 杯 中，用 测定方法之一 。本文研究 了在 pH 6．0的 HAc— 6．0mol／LHC1溶解，加热蒸发至近干，用少量水 NaAc缓冲溶液 中，在溴化十六烷基 吡啶 (CPB) 溶解 ，移入 100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度 ， 和乳化剂 OP存在下 ，Sc㈣与埃铬青 R(ECR)的 摇匀 ，使用时稀释至 5．0~g／mL；CPB溶液 ：2．0 显色反应 ，建立了树脂相光度法测定钪的方法。 g／L；ECR溶液：0．2g／L；OP溶液 ：1．0％；HAc— NaAc缓冲溶液 ：pH 6．0，用 0．1mol／LHAc和 1 实验部分 0．1mol／LNaAc配制，用酸度计测定 pH值 。 1．1 主要仪器和试剂 其余所用试剂均为分析纯 ，实验用水为去离 UV一3000型光度计 (日本 岛津公司)；722型 子水 。 分光光度计 (上海第三分析仪器厂)；pHS一3C型 1．2 实验方法 酸度计 (上海第二分析仪器厂)；微型离子树脂交 用移液管准确移取一定量 5．0t~g／mLSc㈣ 换柱 ：先将 717型干阴离子树脂研至 180目以下 ， 标准溶液于 25mL容量瓶 中，加水至 1OmL，加 1 收稿 日期 ：2011一O1一O4 基金项 目：国家 自然科学基金资助 (项 目批准号 作者简介：马淞江(1962