香加皮有效部位滴丸的质量标准研究.pdfVIP

天 津 中 医 药 2011年8月第28卷第4期 332 TianjinJournalofTraditionalChineseMedicine Aug．201l，Vo1．28 No．4 · 中药研究 · 香加皮有效部位滴丸的质量标准研究术 杨 虹 。，刘 虹2王 萌2任晓亮 ，朱晓月 (1．天津中医药大学科研处，天津 300193；2．天津中医药大学中医药研究院，教育部方剂学重点实验室，天津 300193) 摘要：【目的】建立香加皮有效部位滴丸的质量标准。方【法】建立了高效液相色谱 (HPLC)法进行杠柳毒苷含量测 定和杠柳毒苷的均匀度检查；对滴丸剂进行了常温下的初步稳定性考察。结【果】香加皮有效部位滴丸含量测定方法 学考察的指标均符合有关规定 ；滴丸均匀度符合要求。结【论】建立了有效部位及滴丸的质量标准，方法简便、可靠。滴 丸剂质量基本稳定。 关键词 ：香加皮；有效部位；滴丸；质量标准；杠柳毒苷 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：1672—1519(2Ol1)o4—0332—03 香加皮 (CortexPeriplocae)是萝蘑科植物杠柳 上述基质中，充分搅拌使其分散均匀 ，倒人滴丸储 (PeriplocaSepiumBge．)的干燥根皮 ，其最主要的强 液器中(外壁通80—85℃循环水)，以每分钟 30滴的 心苷成分为杠柳毒苷(periplocin)。本院采用现代工 速度滴人冷却柱 (柱 内装液体石蜡 ，外壁装凉水加 艺对专利技术香加皮提取物 【1进行精制，富集了其 碎冰)。使滴丸完全冷却后，取出擦干，即得。 中的强心苷成分，使杠柳毒苷含量达到50％以上， 2．2 含量测定 制成香加皮抗心衰有效部位[21，并用大鼠离体心脏 2．2．1色谱条件 色谱柱为依利特HyperzilODS-~,2柱 灌流法对其抗心衰活性进行了验证。因中药滴丸剂 (250mmx4．6mm，5 m)，乙腈一水 (27：73)为流动 吸收迅速、口服生物利用度高，故将香加皮有效部 相，流速 1．0mL／min，柱温 25℃，检测波长 220am。 位制成滴丸，可用于治疗急、慢性心衰。课题组进行 2．2．2对照品溶液的制备 精密称取杠柳毒苷对照 了香加皮有效部位滴丸的质量标准研究，包括杠柳 品适量，用 甲醇配成浓度为每 1mL含杠柳毒苷 毒苷的含量测定及含量均匀度检查；另外对有效部 0．18mg的对照品储备液。 位滴丸常温下的稳定性进行了初步考察。 2．2．3供试品溶液的制备 取样品10粒 ，研细，精 1 仪器与试药 密称取40mg，置 10mL量瓶中，加适量甲醇，超声 Waters515高效液相色谱仪。杠柳毒苷对照品 提取 10min，放冷，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，用微 (天津中医药大学中医药研究院，纯度98％以上)； 孑L滤膜(0．45 m)滤过，取续滤液，即得。 香加皮有效部位 (天津中医药大学中医药研究院， 2．2．4 线性关系的考察 精密吸取杠柳毒苷对照品 杠柳毒苷含量 53％)；聚乙二醇6000(分析纯，天津 储备液 1、1．5、3．2-5、5mL分别置 25、25、25、l0、10mL 市北方化玻购销 中心)，液体石蜡 (分析纯，天津市 量瓶中，加 甲醇稀释至刻度，分别取储备液及系列 北方天医化学试剂厂)；乙腈 (色谱纯 ，天津市康科 浓度稀释液 l0 注入色谱仪，测定峰面积。以进 德科技有限公司)，超纯水(Millipore系统)，甲醇(色 样量 ()为横坐标，峰面积 (y)为纵坐标 ，绘制标准 谱纯，天津市康科德科技有限公司)。 曲线。得 回归方程 Y=