怀地黄中微量铁的测定.pdfVIP

广东微量元素科学 2011生 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 18卷第7期 文章编号：1006—446X (2011)07一OO4O一05 怀地黄中微量铁的测定 斯琴格 日乐 恩 德 季倩神 靖立森 (河南理工大学理化学院，河南 焦作 454003) 摘 要：为探讨邻二氮菲分光光度法测定怀地黄中微量元素铁含量的可行性，根据铁离子与特定 显色剂显色产生可见吸收的原理 ，采用混合酸 (HNO，)+ (HCIO)=4+1对怀地黄样品湿法消 化处理，在pH2～9的溶液中试剂与铁生成稳定的橙色络合物 ，并用分光光度法测定了怀地黄中 微量元素铁含量。结果表明，怀地黄中铁含量为552．48—568．75 g／g，加标回收率为98．0％ ～ 100．4％，该法操作简便、干扰离子少、测量快速、结果准确度和灵敏度高，易推广和普及使用。 关键词：怀地黄；邻二氮菲；铁；分光光度法 中图分类号：O657．32 文献标识码：A 怀地黄是中华民族传统的滋补佳品，为怀庆府名贵特产 “四大怀药”之一。是多年生草本 植物。李时珍 《本草纲 目》： “江浙壤地黄者，受南方阳气，质虽光润机时力微，怀庆府产者， 禀北方纯阴，皮有疙瘩而力大”。以古今中外人们都以 “怀货”为黄。 《本草经疏》： “干地黄乃 补肾家之要药，益阴血之上品”。 《本草纲 目》： “填骨髓、长肌肉、生精血、补五脏 内伤不足、 通血脉、利耳 目、黑须发。”使用方法：生用可泡酒、冲饮；熟用可用于炖肉、煲汤。但其微量 元素测定研究至今仍鲜有报道，少见用火焰原子吸收光谱法，其仪器极其昂贵。本实验以主产河 南焦作怀地黄为研究对象，用邻二氮菲分光光度法测定其微量铁含量，方法简单、操作简便、干 扰离子少，分析结果表明，怀地黄中含有非常丰富的铁。 l 实验部分 1．1 仪器和试剂 722型光栅分光光度计 (上海仪器厂)；BS224S型电子分析天平 (北京赛多利斯仪器厂)； ZRD干燥箱(上海智城分析仪器厂)；微型砂芯漏斗(安徽千玻仪器厂)。 高铁胺 (上海国药)。100~g／mL铁储存液 ：准确称取0．8634gAR级高铁胺于小烧杯中， 加入20mL =50％硫酸溶液，及少量的蒸馏水 ，完全溶解后转移至 1L容量瓶中，再加入蒸馏 水稀释到刻度，摇匀，备用。1．5g／L邻二氮菲(临用时配制)先用少量的95％乙醇溶解，再用蒸 馏水稀释；10％盐酸羟胺 (临用时配制)；6mol／L氢氧化钠溶液；高氯酸；浓硝酸 (密度 1，429 g／mL)；浓硫酸(密度 1．849g／mL)；主要试剂购于上海国药化学试剂有限公司，试剂均为分析 纯，实验用水为二次蒸馏水；焦作市场售当年生怀地黄。 收稿 日期：2Ol1—02—27 基金项 目：国家 自然科学基金项 目；河南省控制工程重点学科开放基金项 目编号 (KG2009—12) 作者简介 ：斯琴格 日乐(1964一)，女，蒙古族，内蒙古通辽市人，高级实验师，从事无机化学及天然产物微量元素含量测 定研究。E—mail：sqgrl@hpu．edu．(313 · 40 · 广东微量元素科学 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 18卷第 7期 1．2 标准曲线绘制 ] 10I．zg／mL铁标液：用吸量管吸取 10mL100I~g／mL铁标液于 100mL容量瓶中，加入 1mL = 50％硫酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用吸量管分别吸取铁标液0．0、3．0、6．0、9．0、 12．0、15．0mL到 6个洁净的50mL容量瓶 中，加入 1mL10％盐酸羟胺溶液，摇匀。放 置2min，再加入5mL1mol／L醋酸钠溶液，2 mL1．5g／L邻二氮菲溶液，摇匀。用蒸馏水 定容至刻度 ，放置 15min后，以0．0mL铁标 液为空白作参比，在510nm波长下，用 1cm 比色皿，测定吸光度 。将数据进行回归处 理，结果表 明，铁质量浓度0．00—3．o0 g／