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9前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草和制定。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:王敏、王传现、韩丽、顾莹、周瑶、曲栗、邓晓军。
进出口甜叶菊中总糖甙含量的测定方法
范围
本标准规定了进出口甜叶菊中总糖甙含量的测定方法。
本标准适用于进出口甜叶菊中总糖甙的测定。
方法提要
试样中的甜菊糖甙用乙腈-水溶液超声提取,用带有紫外检测器的液相色谱仪(波长200nm)测定,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682的二级去离子水。
。
。标准:纯度98%。标准:纯度98%。
标准:纯度98%。标准:纯度98%。
标准:纯度93%。
所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存个月。所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存个月。所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存个月。所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存个月。所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存个月。所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存个月。标准标准工作。标准工作仪器和设备
液相色谱仪二级管阵列检测器检测器。
分析天平,感量0.1 mg和0.01 g。超纯水制备系统。
分析步骤取1样品于50mL离心管中,用定容至50mL,振荡,离心
仪器参考条件
色谱柱:氨基柱,5μm,250mm×4.6mm(内径)或相当者;
流动相:乙腈-水(78+22);
流速:0.8mL/min;
d) 检测波长:200nm;
e) 柱温:25℃;
f) 进样量:10μL。
色谱测定
在仪器最佳工作条件下,用标准工作溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,以标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定线性范围内。在上述色谱条件下,混合标准溶液色谱图参见附录A。
平行试验
按以上步骤,对同一样品进行平行试验。
结果试样中的含量式(1)计算: ……………………………………(1)
式中:
X——试样中的含量,单位为每克(g/g);
C——液中的,单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样的最后定容体积,单位为毫升(mL);
——试样质量,单位克(g)1000——由μg/换算成g/mL的换算因子。为mg/g。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的10%。附录A
(资料性附录)
图A.1 甜菊糖甙、瑞鲍迪甙A、瑞鲍迪甙C、杜克甙A和甜菊双糖甙标准溶液液相色谱图(10(g/mL)
SN××/T ××××—××××
SN××/T ××××—××××
I
SN/T ××××—××××
SN/T ××××—××××
4
3
ICS
备案号:
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN
SN/T ××××—201×
进出口甜叶菊中总糖甙含量的测定方法
Determination of Steviosides in Stevia Rebaudiana Bertonl for import and export
(征求意见稿)
××××-××-××发布
××××-××-××实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
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