进出口甜叶菊中总糖甙含量的测定方法 比色法 编制说明.docVIP

《》编制说明 1、 任务来源 根据国家标准化管理委员会下达的2012年检验检疫行业标准制订计划项目的通知，本单位承担了《》，计划编号为2012B26r。 2、研究背景 6~12％，是一种新型糖源植物。甜叶菊糖甙，甜度约为糖的300倍，热量只有蔗糖的三百分之一，对肥胖症患者和糖尿病人尤为适宜。长期用甜叶菊煮水喝，还有降低血压、促进新陈代谢和强壮身体的功效。现已确定的甜叶菊甜味成分有9种：即甜菊甙；莱鲍迪甙A、C、D、E、F；杜尔可甙A等。它们均属甙类化合物，具有相同甙元——甜菊醇(steviol)；区别仅在于甙键上结合糖的种类、数量和构型。因为它们都是带有甜味的甙类化合物，统称为甜菊糖甙(Steviol Glycosides)。我国于1984年将甜叶菊糖甙作为食品添加剂，并规定甜叶菊糖甙的使用范围为液体和固体饮料、糖果、糕点等；2000年以后又将油炸小食品、调味料、蜜饯和瓜子列入使用范围。近20年中，未发现甜叶菊糖甙存在安全问题。目前，除我国外，日本、巴西、马来西亚、阿根廷、巴拉圭等20多个国家均批准甜叶菊糖甙作为食品添加剂使用，美国于1995年允许甜叶菊糖甙作为“膳食补充剂”食品使用。2008年以来，多种规格的甜叶菊提取物（含95%甜菊糖甙、97%Reb A甙等）被美国FDA认定为GRAS。近几年，进出口食品中添加甜叶菊糖甙的越来越多。 国内关于甜叶菊总糖甙含量的测定方法，之前有SN/T 0868-2000，采用比色法测定总糖甙，无法区分不同种类的甜菊糖甙，目前该标准已作废。GB 8270-1999《食品添加剂 甜菊糖甙》液相色谱法是以其中一种甜菊糖甙（ST）为标准品，乘系数法得到因此亟需制订新的检测标准，来检测甜叶菊中甜菊糖甙的含量。。3、起草过程 2012年9月，根据国家标准化管理委员会下达检验检疫行业标准制订计划项目的通知，本单位承担了《》行业标准的制定任务。成立起草小组，讨论起草方案和分工。2012年10月～12月，收集资料文献，购买试剂、耗材、标准品等。 2013年1月～8月，建立，开展方法重现性、灵敏度、检出限、准确度、线性关系等技术内容研究。 2013年9月～11月，实验室验证；根据实验数据，起草标准文本和编制说明。 2013年11~12月，标准征求意见阶段。 4、标准编写规则 本标准遵循GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编写规则。 5、方法指标5.1原理 以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。5.2色谱条件 5.3 线性范围 在mg/L～mg/L范围内均有良好的线性关系。在此范围内的一元线性方程为y=5541.305x-1598.085，相关系数r= 0.999 在此范围内的一元线性方程为 y=4491.859x-12883.02相关系数r= 0.99在此范围内的一元线性方程为 y=4601.817x6114.404，相关系数r= 0.99在此范围内的一元线性方程为 Y =X-1838.929，相关系数r= 0.9999在此范围内的一元线性方程为 y=856.6935x14027.47，相关系数r= 0.999 5.4 精密度 实验测试，倍噪音所对应的方法的定量限mg/g。 对果汁进行添加回收试验，精密度结果见表图谱见图。表精密度相对标准偏差RSD% 果汁 0.5 甜菊糖甙 82.4，90.3，92.8，81.6，87.6，87.0 87.0 5.02 瑞鲍迪甙A 90.4，82.8，94.6，95.3，89.4，85.6 89.7 5.47 瑞鲍迪甙C 84.9，90.8，104.2，85.7，96.3，92.8 92.5 7.77 杜克甙A 93.4，103.7，84.7，89.5，90.2，88.1 91.6 7.17 甜菊双糖甙 80.1，80.7，82.9，87.1，91.1，87.9 85.0 5.18 1 甜菊糖甙 90.5，83.4，84.7，86.1，92.4，101.5 89.8 7.47 瑞鲍迪甙A 93.4，92.8，80.8，86.7，89.4，90.2 88.9 5.23 瑞鲍迪甙C 85.8，89.7，83.5，92.6，90.4，98.5 90.1 5.86 杜克甙A 93.2，94.2，89.7，85.1，82.4，88.0 88.8 5.15 甜菊双糖甙 78.6，86.4，95.4，101.2，86.9，90.4 89.8 8.73 5 甜菊糖甙 82.4，86.5，90.2，94.5，89.1，92.5 89.2 4.85 瑞鲍迪甙A 106.4，93.2，86.4，82.5，