进出口食品中铅、砷、镉、汞、铬、镍、锑、锡、硒、铜、锌等有害元素形态的测定 液相色谱-电感耦合等离子体_质谱法 编制说明.docVIP

《进出口食品中汞形态的测定-液相色谱-电感耦合 等离子体/质谱法》编制说明 一、任务来源 本检验方法标准的制定工作，是依据国家认证认可监督管理委员会国认科函[2010]88号文件《关于下达2008年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知》要求而进行的，项目编号为2008B172，本标准由宁波出入境检验检疫局和深圳出入境检验检疫局承担研究和起草工作。 二、标准制定的意义及工作路线 1、意义 汞及其化合物不仅是一类毒性很高的持久性有毒污染物，还是一种全球性的污染物。在过去的几十年中，全球性的汞污染已经给人类的生活和健康造成了很大的影响。根据美国环境保护署(USEPA)的报告，2000年美国将近500万名妇女体内的汞含量高于安全标准，每年可能有高达30万名新生儿因为汞的侵害而使其智力和神经系统受到影响。 我国是目前世界上汞使用量最大的国家之一。据统计，2000年世界汞产量约2000吨，而中国汞的年使用量达900多吨，约占世界总产量的二分之一。汞及其化合物的大量使用也已经给我国造成了严重的环境污染。第二松花江和蓟运河区域在上个世纪七、八十年代都曾出现过严重的汞污染，目前贵州省由于汞矿开采和燃煤造成大气、水体和土壤中汞的含量都严重超标。我国城市地区大气和土壤汞含量的超标比例也是逐年上升。 食品摄入是人体中汞的重要来源之一。环境中的汞可以通过食物链的传递和累积，最终影响人们的身体健康。研究表明，我国居民每人每天饮食中汞的平均摄入量为10.3 μg，远高于瑞典（1.8 μg）、芬兰（1.9 μg）、美国（3.2 μg）和英国（4.0 μg）等发达国家。尽管我国卫生部早在1994年8月10日就批准并实施了《食品中汞的限量卫生标准》(GB 2762-94)，但是对于各类食品中汞的含量范围及污染水平并不清楚。因此，开展食品中汞的污染研究仍具有重要意义。 随着对环境化学研究的日益深入，人们越来越认识到元素的不同形态对环境和生物的作用存在着巨大差异，如：甲基汞的毒性比无机汞的毒性大得多，三价砷的毒性比一甲基砷和二甲基砷的毒性大等。因此，进行元素的形态分析而不是总量分析成为一种发展趋势。二十世纪六十年代，日本水俣病事件的发生使甲基汞的形态分析成为研究的热点。West??首先建立了气相色谱（GC）与电子捕获检测器（ECD）联用测定甲基汞化合物的方法。随后，气相色谱与各种检测器的联用成为有机汞化合物形态分析的主要方法。但同一根气相色谱柱很难实现不同极性的Hg2+和CH3CH2Hg+的完全分离，常规的做法是采用极性不同的并联柱、串联柱或分别测定。我国虽然在1997年就制定了地面水及污水中甲基汞和乙基汞的分离分析方法(GB/T 17132-97)，但该方法使用巯基棉富集和甲苯萃取，毒性较大。而且方法采用电子捕获检测器测定，选择性和灵敏度较差，已经不能满足汞形态分析的要求。近年来，元素的形态分析方法研究有了很大的发展，各种色谱(包括气相色谱、液相色谱和离子色谱)及联用技术被广泛用于元素的价态或形态分析，常用的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、紫外分光光度检测器(UV)、原子吸收光谱仪(AAS)、微波等离子体-原子发射光谱仪(MIP-AES)和电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)等。其中ECD和UV是最早使用的检测器，由于二者选择性差、基体干扰严重，目前已很少使用；AAS选择性高，和气相色谱及液相色谱联用的接口相对比较简单，但其灵敏度较差，不能满足痕量及超痕量分析。 在我国，GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定所有水产品（不包括食肉鱼类）中甲基汞的限量值为0.5mg/kg，食肉鱼类中甲基汞的限量值为1.0mg/kg；GB 18406.4-2001《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》则规定我国总汞的限量值为0.3mg/kg，其中甲基汞不得超过0.2mg/kg。另外，GB 10132-2005《鱼糜制品卫生标准》、GB 10136-2005《腌制生食动物性水产品卫生标准》、GB 14939-2005《鱼类罐头卫生标准》、NY 5073-2006《无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》等标准中对甲基汞的限量与GB2762-2005相同。 世界卫生组织1972年建议，成人每周汞暂定容许摄入量不得超过0.3mg（相当于5μg/kg体重），其中甲基汞摄入量不得超过每人每周0.2mg（相当于3.3mg/(kg.bw)）。2003年，JECFA将甲基汞的PIWI值由3.3mg/(kg.bw)降至1.6 mg/(kg.bw)。美国环保局（EPA）推荐汞的准许摄入量为0.1μg/(kg.bw.d)，即0.7μg/(kg.bw.w)。CAC/GL7-1991《鱼甲基汞指导值》规定了甲基汞的限量，其中食肉鱼为≤1.0mg/kg，非食肉鱼为≤0.5mg/k