进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定+征求意见稿.docVIP

前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定 1 范围 本标准规定了进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定的高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 本标准适用于饮料、葡萄酒、硬糖、蜜饯、果酱、火腿肠中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、萘酚黄S、日落黄、诱惑红、红色2G、偶氮玉红、丽春红2R、丽春红SX、坚牢绿、酸性橙1、亮蓝、酸性蓝1、酸性橙2、专利蓝V、酸性橙3的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－2008，neq ISO3696:1987） 3 第一法高效液相色谱法(HPLC法) 3.1方法提要 饮料、葡萄酒中的磺酸盐着色剂用水稀释提取；硬糖中的磺酸盐类着色剂用水加热超声提取；果酱、蜜饯中的磺酸盐类着色剂用甲醇-水（7+3）提取；火腿肠中的磺酸盐着色剂用甲醇-4mol/尿素(7+3）提取；弱阴离子固相萃取柱净化，供配二级管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。 3.2 试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，GB/T 6682规定的一级水。 3.2.1 乙腈：色谱纯。 3.2.2 甲醇：色谱纯。 3.2.3 尿素：分析纯。 3.2.4 氨水：25％~28％。 3.2.5 乙酸：分析纯。 3.2.6 乙酸铵：优级纯。 3.2.7 石油醚：沸程30~60℃。 3.2.8 4mol/L尿素溶液：称取240 g尿素，用水溶解并定容至1000 mL。 3.2.9 甲醇-水（7+3）：取700mL甲醇与300mL水混合。 3.2.10甲醇-4mol/L尿素(7+3）：取700 mL甲醇与300 mL4mol/L尿素溶液（3.2.8）混合。 3.2.11 10%乙酸溶液：取乙酸（3.2.5）10 mL，加水定容至100 mL。 3.2.12 10%氨水溶液：取氨水（3.2.4）10 mL，加水定容至100 mL。 3.2.13 0.02 mol/L乙酸铵溶液：称取1.54 g乙酸铵，用水溶解并定容至1000 mL。 3.2.14 80%甲醇溶液：取80 mL甲醇至100 mL容量瓶中，加水定容至100 mL。 3.2.15 10%氨水甲醇溶液：取10 mL氨水用甲醇定容至100 mL。 3.2.16 标准品：标准物质纯度大于等于90%,详细标准物质信息见附录A中表A。 3.2.17标准储备液：准确称取适量的磺酸盐着色剂标准品，分别用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。-18 ℃以下避光保存。 3.2.18标准中间溶液：取一定量的上述标准储备液混合并用水将稀释至浓度为50.0 μg/mL混标， -18 ℃以下避光保存。 3.2.19标准工作液：临用前取适量标准中间液（3.2.18），用0.02 mol/L乙酸铵溶液（3.2.13）稀释至0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL标准工作液。 3.2.20 固相萃取小柱：弱阴离子固相萃取柱（Strata X-AW SPE）)：6 mL，200 mg，或相当者，使用前依次用6mL甲醇和6mL水活化。 3.3 仪器和设备 3.3.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 3.3.2 分析天平：感量为0.01 g和0.1 mg。 3.3.3 旋涡混合器。 3.3.4恒温水浴振荡器。 3.3.5 均质器。 3.3.6高速离心机：不小于9500 r/min。 3.3.7 微量离心机：不小于15000 r/min。 3.3.8 固相萃取装置。 3.3.9 组织捣碎机。 3.3.10氮吹浓缩仪。 3.3.11 超声波清洗器。 3.3.12 pH计：0.01pH 3.4试样的制备与保存 3.4.1 硬糖、蜜饯、火腿肠 取代表性样品约500 g，低温冷冻后充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于–18 ℃以下冷冻存放。 3.4.2 果酱 取代表性样品约500 g，充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于–18 ℃以下冷冻存放。 3.4.3 饮料、果酒 取代表性样品约500 mL，装入洁净容器中，含二氧化碳试样加热驱除二氧化碳，密封，并标明标记，于–18 ℃以下冷冻存放。 3.5 样品处理 3.5.1 提取 3.5.1.1饮料、果汁、葡萄酒等液体样品 称取试样5.00