进出口根茎类中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定.docVIP

慢慢前 言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求起草的。 本标准采用气相色谱检测方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。进出口根茎类中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定 1范围 本标准规定了根茎类中药材中六氯苯、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、环氧七氯、三唑酮、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、op’ -滴滴涕、β-硫丹、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、异狄氏剂醛、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱检测方法。 本标准适用于人参、半夏、山药、葛根、柴胡、党参等根茎类中药材中27种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用丙酮-正己烷（4:3,V/V）提取，凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化，毛细管气相色谱柱分离后，微电子捕获μ-ECD）检测器检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1丙酮：色谱纯。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3二氯甲烷：色谱纯。 4.4正己烷：色谱纯。 4.5乙酸乙酯：色谱纯。 4.6环己烷：色谱纯。 4.7氯化钠。 4.8无水硫酸钠。 4.9标准物质：六氯苯、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、环氧七氯、三唑酮、α-硫丹、p,p′-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、op′-滴滴涕、β-硫丹、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、异狄氏剂醛、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯（纯度≥99.0%，均来自国家标准物质中心，27种有机氯、拟除虫菊酯类农药的化学分子式等信息见附录A）。 4.10各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用正己烷配制100 mg/L的单标储备液，于4 ℃冰箱中保存。 4.11 混合标准工作溶液：分别准确移取适量的上述单种标准储备溶液，用正己烷稀释配制成2 mg/L的混合标准储备溶液，根据检测需要用正己烷稀释成相应浓度的混合标准工作溶液，于4 ℃冰箱中保存。 4.12 弗罗里硅土固相萃取柱：1 g，6 mL，使用前用5mL正己烷活化。 4.13 滤膜：0.22μm ，有机系。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪，配μ-ECD检测器。 5.2凝胶渗透色谱仪。 5.3分析天平：感量为0.0001 g和0.01 g。 5.4组织捣碎机。 5.5旋涡混合器。 5.6具塞塑料离心管：50 mL。 5.7振荡器。 5.8超声水浴仪。 5.9冷冻离心机。 5.10旋转蒸发仪。 6试样的制备与保存 6.1试样的制备 取代表性样品500 g，将表皮尘土除净后于60℃干燥4h，用捣碎机将样品粉碎后过0.45 mm 粒径筛，装入容器内，密闭并标明标记。 6.2试样的保存 人参、半夏、山药、葛根、柴胡、党参等根茎类中药材试样于室温下保存。 7 样品处理 7.1提取 准确称取5.0 g 均匀试样（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入少量水润湿、5g氯化钠和3g无水硫酸钠，再加入20mL丙酮-正己烷（4:3,V/V）溶液，于旋涡混合器上混匀，振荡器上震荡5min后，超声提取10 min，于6500 r/min 离心5 min，将上清液转入旋蒸瓶中，再用20mL丙酮-正己烷（4:3,V/V）提取两次，合并提取液于旋蒸瓶中，将其旋转蒸发至近干（T≤40℃），加10mL乙酸乙酯环己烷（1:1，V/V）溶解残渣，溶液待净化。 7.2山药、葛根的净化方法 7.2.1凝胶渗透色谱（GPC）净化 1）凝胶渗透色谱条件 a) 净化柱：400 mm×25 mm，内装Bio-Beads，S-X3，38 μm～75 μm填料,或相当者； b) 流动相：环己烷：乙酸乙酯（1:1 V/V）； c) 流速：5 mL/min； d) 进样体积：5 mL。 2) 凝胶渗透色谱净化步骤 山药、葛根的提取液旋蒸近干后经