进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 /T XXXXX—XXXX 进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定-气相色谱-质谱法 Determination of Pesticide residues in Wines for Export and Import using GC-MAS 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 发布 前言 本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编制。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 本标准第一法主要起草人：进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定-气相色谱-质谱法????? 范围 本标准规定了中气相色谱－质谱检测方法。 本标准适用于测定和确证。方法提要 试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 纯。 纯。 纯。 无水硫酸镁：650℃，灼烧4h。 无水硫酸钠：650℃，灼烧4h。μm。 石墨化炭黑：粒径为40μm。 3.9 有机相滤膜：0.45微米。 3.10标准品：。仪器和设备 气相色谱质谱，配电子轰击离子源（EI）。 。 离心机：000 r/min。。 。 涡旋混合器。 步骤气相色谱－质谱条件气相色谱－质谱条件色谱柱：-5MS石英毛细管柱， m×0.25 mm (内径)，0.25 μm，或相当者； 进样口温度250℃； 载气为He气，恒流模式，流速为1. mL/min； 离子源温度：20 ℃； ：70；接口（传输线）温度：，；电子轰击电离源（EI），选择离子监测模式（SIM）溶剂延迟时间： min； min；进样量：1.0 ?L； 进样方式：不分流进样选择离子监测表X序号 时间 离子/amu 驻留时间/ms min A组 11 4 109,185,47,79，75,121,97,260； 55 22 11.5 219，181,217,111,179,304,137,152； 55 33 15.0 212,285,198,187,206,249,234,160, 277,260，125，109； 38 44 17.3 173,93,127,278,169,153，97,199,314,197,125； 40 55 19.5 283,285,67,96,85,179,82,181,152； 55 66 23.8 235,237,165,199, 231,384,153,97, 125,70,250,83,181,166,163,182,159,227,356,111 23 77 29.0 183,184,255,163,181,152,165,125,167,172,174,253, 38 B组 11 9 306,264,248,290, 219,183，221,111,109，181，266,268； 38 22 15.0 286,288,197,125,45,162,238,240,57,208,181,85； 38 33 19.5 112,168,57,128,373,375,377,371,246,248,318,316； 38 44 23.5 235,237,165,236，148,206,204,91； 50 55 26.5 97,181,349,125,182,367,154,121,197,208,209，147,148,117,132； 30 66 31.0 163,165,91,206,199,157,181,184,250,252,55； 40 m)色谱分离条件可以较好地分离目标的升温程序见表2。 GC-MS 方法程序升温 升温速率 （/min） 温 度 （） 保持时间 （min） 初始 70 2.00 阶段1 .0 150 0.00 阶段2 3 200 0.00 阶段3 .0 280 10.00 6.3.2气相色谱－质谱法测定 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液样液等测定，标准工作溶液和待测样液中每种的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下，种物的参考保留时间参见表.1。 如果样液保留时间与标准溶液相一致（±0.5%），并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子峰度比与标准样品的离子峰度比相一致，则可判断样品中存在这种被测物。使用