进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定+编制说明（上传）.doc

《进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定》编制说明 一、任务来源 本标准《进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定》的制定，由国家质监总局2009年11月23日，下达行业标准制定任务，计划编号为2009B538。 此前下达任务为“棕色HT、专利蓝V、诱惑红、胭脂红、猩红、苋菜红、酸性品红、酸弱性红3B、酸性红3B、酸性红35、酸性橙3、酸性橙Ⅱ、酸性橙I、日落黄、偶氮玉红、柠檬黄、绿色S、亮绿SF、亮蓝、亮黑、丽春红SX、丽春红3R、立索玉红、喹啉黄、坚牢绿、红色2G、橙色B、新红、棕色FK、黄色2G”等30种物质，经调研发现，黄色2G、立索玉红和猩红等3种色素属于脂溶性色素；亮绿SF等1种色素不属于磺酸盐类色素；橙色B、绿色S、亮黑等3种色素无法购置标准物质；棕色HT、酸性品红、酸弱性红3B、酸性红3B、酸性红35、棕色FK、丽春红3R、喹啉黄等8种色素所购试剂纯度不高，会对共同测定的其他物质产生影响；经查找，萘酚黄S、酸性蓝1、丽春红2R等3种物质不仅属于磺酸盐类着色剂，且均是水溶性色素，故将其列入此次磺酸盐类着色剂的测定中。上述异常和增加的化合物的信息见表1所示。 经调整，本标准研究的磺酸盐类着色剂为红色2G、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX、亮蓝、萘酚黄S、柠檬黄、偶氮玉红、日落黄、酸性橙1、酸性橙2、酸性橙3、酸性蓝1、新红、苋菜红、胭脂红、专利蓝V、诱惑红18种色素。 本标准采用乙醇-氨水-水等溶液提取试样中的红色2G等18磺酸盐类着色剂，再用固相萃取柱去除杂质，高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法进行检测。检测基体包括果酒、饮料、糖果、蜜饯、果酱、火腿肠等5大类商品，经实验研究验证后，方法的灵敏度、特异性和选择性均能满足日落黄等磺酸盐类着色剂残留量的检测要求。 表1 异常和增加的化合物的信息 序号 中文名称 英文名称 分子式 分子量 CAS No 结构式 性质 备注 1 猩红 Sudan Ⅳ C24H20N4O 380.44 85-83-6 溶于油、脂肪、石蜡油、苯酚，几乎不溶于水； 属于脂溶性色素 2 立索玉红 Lithol rubilie BK C18H12CaN2O6S 424.44 5284-04-9 难溶于热水(90℃)。不溶于冷水、乙醇 属于脂溶性色素 3 黄色 Yellow 2G C12H9N3O4 259 —— 溶于乙腈、丙酮、三氯甲烷、吡啶和热乙醇，微溶于水 属于脂溶性色素 4 亮绿 Basic Green 1 C27H34N2O4S 482.63 633-03-4 易溶于水呈绿色溶液，加入盐酸则转为黄棕色，以后渐渐褪色，加入氢氧化钠则几乎全部褪色，析出暗紫色沉淀。 属硫酸盐色素 5 萘酚黄S Naphthol Yellow S C10H2N2Na2O8S 358.19 846-70-8 磺酸二钠盐，溶于水，不溶于乙醇 拟增加化合物 6 酸性蓝1 Acid blue 1 C27H31N2NaO6S2 566.66 129-17-9 极易溶解于冷水和热水 拟增加化合物 7 丽春红2R Ponceau 2R C18H12N2Na4 O13S4 480.42 3761-53-3 磺酸二钠盐，溶于水，极微溶于乙醇和丙酮，不溶于其他有机溶剂 拟增加化合物 二 标准化过程 在任务下达后，成立标准起草小组，通过查阅相关资料和文献，结合实验室条件和原有工作基础，以及本方法的技术特点，本标准起草小组对《进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定》进行了研究。通过对代表性食品样品进行条件实验、方法学验证等一系列研究，建立了进出口食品中磺酸盐类着色剂的测定的测定方法。本标准遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规则和《SN/T 0001-1995出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》编写，各项技术指标均满足《SN/T 0001-1995出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》规定的残留分析要求。主要起草过程如下： 2009.9 标准工作会，提交任务申请。 2009.10～2009.12 任务下达。成立标准起草小组。开展制标文献调研。 2009.12～2010.3 完成资料搜集和整理工作，标准物质请购。 2010.4～2012.12 进行液相条件和质谱条件的摸索，发现存在一定技术困难，重新整理前期文献和实验基础，对所缺标准品重新请购。 2012.12～2013.03 液相和质谱仪器条件建立及优化 2013.03～2013.07 前处理条件建立及优化 2013.07～2013.10 编制说明编写，室内验证试验 本标准起