进出口食品中硒的检测方法-等离子体质谱法 编制说明-改.docVIP

《进出口食品中硒的测定方法 电感耦合等质量数体质谱法》 编制说明 1 修订标准的原因 硒是一种化学元素，相对原子质量：78.96，原子序数34，是一种非金属。天然存在的硒同位素有6种，质量数和相对丰度为80Se（49.8%）、78Se（23.5%）、76Se（9.0%）、82Se（9.2%）、77Se（7.6%）、74Se（0.87%）。 硒元素是人体必需的营养素，人体本身的硒总含量为6-20mg。硒遍布各组织器官和体液，肾中浓度最高，对提高免疫力和预防癌症非常重要。由于人体内不存在长期贮藏硒的器官，机体所需的硒应该不断从饮食中得到足够量，硒浓度的平衡对许多器官、组织的生理功能有着重要的保护作用和促进作用。 当硒缺乏的时候，就很容易导致人体免疫能力下降，威胁人类健康和生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等症状。 但硒过量摄入，也会产生明显毒害。μg/d，适宜摄入量为50-250 μg/d，可耐受最高摄入量为400 μg/d。 随着对硒的科学认识不断深入，CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。根据我国大部分地区是硒缺乏地区这一事实，认为硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。2011年卫生部取消《食品中污染物限量》（GB2762 -2005）中硒指标（2011年第3号公告），不再将硒作为食品污染物控制。在新的GB 2762-2012《食品中污染物限量》标准中但同时为确保缺硒人群硒元素摄入，《食品营养强化剂使用标准》（GB14880-2012）也规定在特定食品种类中，可按照规定强化量对食品进行强化，具体要求见表2。允许使用的强化剂有亚硒酸钠硒酸钠硒蛋白富硒食用菌粉L-硒-甲基硒代半胱氨酸硒化卡拉胶（仅限用于14.03.01含乳饮料）富硒酵母（仅限用于14.03.01含乳饮料）100 μg/kg ~ 400 μg/kg。 对于国外食品中硒的限量要求，没有查到相关法规。对于婴儿配方食品的要求和国内类似。 表1 GB14880-2012中硒强化要求 食品分类号 食品类别（名称） 使用量 01.03.02 调制乳粉（儿童用乳粉除外） 140 μg/kg ~ 280 μg/kg 调制乳粉（仅限儿童用乳粉） 60 μg/kg ~ 130 μg/kg 06.02 大米及其制品 140 μg/kg ~ 280 μg/kg 06.03 小麦粉及其制品 140 μg/kg ~ 280 μg/kg 06.04 杂粮粉及其制品 140 μg/kg ~ 280 μg/kg 07.01 面包 140 μg/kg ~ 280 μg/kg 07.03 饼干 30 μg/kg ~ 110 μg/kg 14.03.01 含乳饮料 50 μg/kg ~ 200 μg/kg 由于上述安全卫生的要求，并根据2012年出入境检验检疫行业标准复审修订计划项目的任务，对SN/T 0860-2000《出口蘑菇罐头中硒的测定方法 荧光分光光度法》进行了修订，计划编号为2012B262r。 分光光度法SN/T 0860-2000《出口蘑菇罐头中硒的测定方法 荧光分光光度法》μg/L，按0.5 g样品定容到25 mL计，对应的样品范围为0-0.5 mg/kg，完全覆盖了硒的添加范围。标准曲线见图1相关系数大于0.999。 图1 78Se的标准曲线，线性方程为Y(仪器示值)=0.06605+0.00888X（含量） 3.2 检测低限 取一个均匀大米样品，该样品中硒含量接近阴性样品，按方法进行平行测量11次，计算这11次结果的标准偏差，3倍标准偏差作为检测限，10倍标准偏差作为定量检测限。结果见表2。 表2 检测限测定结果 质量数 11次检测结果（μg/L） 标准偏差 （μg/L） 检测限 （μg/L） 定量检测限 （μg/L） 78Se 0.359, 0.232, 0.215, 0.299, 0.321, 0.257, 0.356, 0.232, 0.238, 0.274, 0.282 0.050 0.151 0.50 根据上述结果，溶液定量检出限以0.5μg/L，按0.5 g样品定容到25 mL计，本标准的定量检测限为0.025 mg/kg。 3.3 加标回收率和精密度 选取了四种基质全脂乳粉、大米、饼干和含乳饮料作为实验材料。添加水平为0.5、2、10μg/L。其回收率和精密度结果见表3、表4、表5和表6。 表3全脂乳粉中加标回收率和精密度 添加水平 0.5 μg/L 回收率结果 添加水平 2 μg/L 回收率结果 添加水平 10 μg/L 回收率结果 1 92.8% 109.6% 109.6% 2 76.2% 119.6%