进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 编制说明.docVIP

《进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定-气相色谱-质谱法》 编制说明 一 、任务来源 国家认监委国认办科函[2012]127号文件下达我局《进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定-气相色谱-质谱法》的制标任务（计划项目编号：2012B133)。 二、编制本标准的目的及意义 葡萄酒是采用新鲜葡萄或葡萄汁经过发酵获得的高档饮品，含有人体所需的多种有机和无机的营养物质，如氨基酸、矿物质元素（包括微量元素和维生素等）。由于葡萄酒是全汁发酵，酒精含量低，营养质量高，是当今世界除啤酒外人类饮用最多的饮品之一，在适量饮用的条件下，具有防治心血管病等各种疾病，增强人体健康的功能，随着人们健康意识的增强和人类文明的不断提高，这种集营养性、功能性文化品位一体的饮品越来越受到人们喜爱。然而葡萄在田间管理过程中，为防止葡萄的病害发生，会喷施一定量的农药（包括杀虫剂、杀菌剂和除草剂等 我国现行标准中对葡萄酒中的农残没有相关的分析方法。为了满足食品质量检验监管需要，制定适用进出口葡萄酒中多种农药残留量的气相色谱-质谱法检测方法的标准非常必要和紧迫，对于有效控制葡萄酒生产、加工、合理使用药物和实施残留量监控，满足葡萄酒进出口贸易需要具有重大意义。本课题采用QuEChERS方法进行样品前处理，气相色谱-质谱法进行测定，制订并编写《进出口葡萄酒中多种农药残留量的测定-气相色谱-质谱法》。该标准实用性强，同时检测速度也能满足当前国际贸易和食品安全管理的时效要求，能有效地为我国外贸出口工作服务。 三 标准编写依据 本标准的编制遵循GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和SN/T 0001-1995《出品商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写修订的。 四 制标过程5.1 提取净化方法 QuEChERS方法是以快速（Quick），（Easy），（Cheap），（Effective），（Rugged）（Safe）QuEChERS方法作为净化方法。 5.1.1提取方法方法 5.2 气相色谱--质谱条件的选择(GC-MSD\SCAN)做出总离子流图，然后根据其质谱图中丰度相对较高、分子质量较大的碎片离子，针对样品进行(GC-MSD\SIM)测定，再从中选择检测灵敏度较高、杂质干扰较小的4个碎片离子并进行分断分组监测(表1)，作为分析目标化合物确证的特征目标监测离子，42种化合物的特征离子见表2。A组化合物的全扫描及选择离子质谱图见图1及图2，B组化合物的全扫描及选择离子质谱图见图3及图4。确证时可根据待测阳性检出物中碎片离子的种类和丰度比作为其阳性判别依据。实验表明，该特征目标监测离子确证时判别结果准确可靠。 表1：GC-MS测定的A、B两组农药选择离子监测表 序号 时间 离子/amu 驻留时间/ms min 　 A 组 1 4 109,185,47,79，75,121,97,260； 55 2 11.5 219,181,217,,111,179,304,137,152 55 3 15.0 212,285,198,187,206,249,234,160, 277,260;125;109 38 4 17.3 173,93,127,278,169,153，97,199,314,197,125， 40 5 19.5 283,285,67,96,179,82,181,152, 55 6 23.8 235,237,165,199,,231,384,153,97, 125,70,250,83,181,166,163,182;159;227;356;111 23 7 29.0 183,184,255,163,181,152,165,125,167;172,174,253, 38 B 组 1 9 306,264,248;290;219;183,221,111,181;109;266,268; 38 2 15.0 286,288,197,125,45,162,238,240,57,208,181,85; 38 3 19.5 112,168,57,128,373,375,377,371,246,248,318,316, 38 4 23.5 235,237,165,236;148,206,204,91,246; 50 5 26.5 97,181,349,125,182,367,154,121,197,208,209;147,148,117,132; 30 6 29.8 163,165,91,206,199,157,181,184,250,25