高效液相色谱法测定化妆品中乙二醛的方法研究.pdfVIP

高效液相色谱法测定化妆品中乙二醛的方法研究 建立了柱前衍生化 ，高效液相色谱法 (HPIc)测定化妆 品中乙二醛 的方法 。样 品用 乙腈一水溶液溶解，与 2，4一二硝基苯 肼在弱酸条件下衍生化反应 ，衍生物直接用 HPLC测定，用外标法定量 。方法的相关性好 ()，0．9990)，样 品测定的相对标准 偏差 RSD~5 ，加标回收率为 91．4 ～98．() ，检出限为 1．6x／g／g。本方法线性范 围宽，测定结果准确 ，适用于化妆品中乙 二醛的常规分析。 高效液相色谱 柱前衍生化 乙二醛 化妆 品 Studyon Method forDeterminationofGlyoxalinCosmeticsbyHPLC W_ANG ch“” HUAlNGJian MaJihong (ShanghaiAppleFlavor FragranceCo．，Ltd．，Shanghai 201809，China) Abstract Precolumnderivatizationand HPLC wereappliedtothedeterminationofglyoxalincosmetics．Glyoxalincosmetic samplewasextractedbythesolutionofacetonitrileandwater．Analiquotoftheextractwastakenandderivatedwith2，4dini— tropheny1hydrazineinaweaklyacidicmedium．ThederivatizedproductwasdeterminedbyHPLC．Externalstandardmethod wasusedtoanalyzethecontentoftheglyoxa1．Inthismethod，goodrelativity( 0．9990)andgoodanalyticprecision (RSD 5 )wereobtained．Theaveragerecoveryrateswerebetween91．4 ～98．0 ．Thesensitivityofthemethodis1．6p-g／g． Thismethodhasbroadlinearityrangeandtheresultisaccuracy，which issuitedfordeterminingglyoxalincosmetics． Keywords HPLC precolumnderivatization glyoxal cosmetics 乙二醛是人造丝阻缩剂和油漆、染料 、医药等 1．2．1 乙腈 ，HPLC级纯 的原料_l1]，具有中等毒性 ，可作为防腐剂应用在化妆 1．2．2 乙二醛 ，移取乙二醛溶液 (≥37．O96／～4O．O 品中_2]。2007年 11月 ，欧盟委员会对其在化妆 品 水溶液)1mL，用水稀释成 100x／g／mL溶液 (国家 中的使用限量做 了规定 。本研 究通过建立一种 高 标准方法标定 乙二醛浓度 )备用 ，临时用 乙腈一水 效液相色谱测定方法 ，将不能被液相色谱直接检出 (2：8)溶液稀释配成 25x／g／mL标液 。 的乙二醛与 2，4-二硝基苯肼进行衍生化反应，生成 1．2．3 2，4一二硝基苯肼 (2，4-DNPH)，分析纯，配成 稳定的乙二醛腙 ，该物质可 以很好地被高效液相色 3g／LZ__,腈溶液 100mL，并加入 1mL磷酸 (85 )_4]。 谱仪检出和分离，用二极管阵列检测器在 440nITl 1．2．4 实验用水均为去离子水 波长下测定。本研究同时对样 品提取条件 、乙二醛 1．3 色谱条件 衍生化介质进行了探讨 ，取得了满意的结果。 色谱柱 ：WatersC18柱 (4．6x50ram)；流动相： 1 材料与方法 乙腈+水=75+25；流速 ：1．0mL／rain；柱温：室温 ；检 1．1 仪器 测器：光电二极管阵列检测器；检测波长440nlTl。 Waters60