电感耦合等离子体质谱法测定锰酸锂中杂质元素.pdfVIP

第33卷，第5期 光谱学与光谱分析 20l 3年5月 and Analysis May。2013 SpectroscopySpectral 电感耦合等离子体质谱法测定锰酸锂中杂质元素 朱乾华 长江师范学院化学化工学院，重庆涪陵408100 摘要采用硝酸+盐酸混合酸消解体系对锰酸锂样品进行微波消解处理制样，用电感耦合等离子体质谱 素的含量。详细研究了质谱十扰影响及校正，选用Sc，Rh，T1作内标元素校正基体效应和信号漂移，对14 种待测元素的检出限为0．007t0．209肛g·L，通过添加标准进行加标回收，所有待测元素的回收率在 92．66％～108．34％之间，相对标准偏差(RSD)均小于4．80％，结果准确可靠。该法可为锰酸锂中杂质元素 的快速检测提供科学依据。 关键词 锰酸锂；电感耦合等离子体质谱；微波消解；杂质元素 中图分类号：0657．6文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2013)05—1350—04 引 言 1实验部分 锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液 1．1仪器与试剂 等构成，其中，正极材料在锂离子电池的总成本中占据核心 地位，其性能直接决定，电池的容量。在锂离子电池正极材 MARS 料中，通常使用的主要有钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等，其中， X高通量密闭微波消解系统；日本岛津公司 钴酸锂由于钴资源稀缺而导致电池制作成本很高；而镍酸锂 制备较困难，安全性能较差。锰酸锂具有容量高、安全性好、 000 ug· 锰资源丰富、价格低廉及无毒性等优点，在电池行、№是一种 mL叫)，购自国家标准物质研究中心。 应用广泛的正极材料。 混合元素标准溶液：利用5％硝酸(p，下同)溶液为介 锂离子电池正极材料的纯度直接影响电池的电化学性 质将14种待测单元素标准溶液采用逐级稀释的办法配按测 能，因此有必要对其中所含杂质元素进行准确分析。目前， 定需要配制成不同浓度的待测元素混合标准溶液。 锰酸锂的杂质元素测定主要采用原子吸收(AAS)法口～，具 内标溶液：Sc，Rh，Tl混合溶液(1 000弘g·mLl)，购 有较高的灵敏度和较好的检出限，但分析速度慢，难以满足 自国家标准物质研究中心。 多种元素快速分析的要求。多种元素的快速分析主要采用电 硝酸和盐酸均为优级纯；实验用水为超纯水(电阻率 感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体≥18．2MQ·cm)。 质谱(ICP-MS)法[3“j，其中ICP-MS法比ICP-OES法具有更1．2方法 高的灵敏度高和更低的检出限，谱线简单而应用于各个领 1．2．1样品处理 域[5‘9]。工作中利用密闭消解和微波加热对样品进行前处理， 0 准确称取0．100g试样于消解罐内，加入10mL盐酸 有效地防止了锰酸锂中易挥发性待测元素的损失，然后采用 和5mL硝酸，在消解罐上旋紧顶盖后放人微波炉内。按照 ICP—MS法测定了锰酸锂中Na，Mg，Al，K，Ca，Ti，Cr， 微波消解系统操作手册所设条件进行消解，消解完成后取出 Fe，Cu，Zn，As，Ag，Ca，Pb等14种杂质元素。