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国内固相萃取在喹诺酮类兽药残留液质检测中的应用 马建民艾君涛曹靖 北京农业职业学院 北京房山102442 摘要:兽药痕量残留分析中，样品的前处理极为重要，也是其难点所在。由于动物组织多样性 和复杂性，目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展 起来的固相萃取、碳纳米管固相萃取、限进介质固相萃取、免疫亲和固相萃取、分子印迹固 相萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取等在喹诺酮类兽药残留液质(LC-MS)检测分 析中的应用进行了综述，对未来的发展前景作了展望。 关键词：固相萃取;喹诺酮;兽药残留 第十二届学术研讨会 285 和亲水性基团吡咯烷酮，具有比反相键合硅胶吸附剂更广泛的应用。BB、p具有亲水官能 团，使得吸附剂得到充分润湿，即便柱床干了也没有明显影响。 1．1．4混合型固相萃取材料 混合型＆E柱具有多种类型的官能团，可以和目标化合物发生多种作用力，从复杂的样 品基质中萃取分离目标化合物。例如，Waters公司生产的OasisMCX和OasisMAX。赵维 国Ⅷ在‘食品中抗生素和农药残留分析：用于LC—MS分析的S琢：样品前处理方法》中，详 细介绍了OasisMCX和OasisMAX选择和使用方法。 1．2新型固相萃取材料 1．2．1碳纳米管固相萃取 碳纳米管(CNTs)是由单层或多层石墨片围绕中心轴按一定的螺旋角卷绕而成的无缝、 中空的“微管”，每层由一个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键合后所构成的 六边形组成的圆柱面。根据形成条件的不同。碳纳米管存在多壁碳纳米管(Mw卜{1图)和单 壁碳纳米管(SwNrrs)两种形式。MwNTs一般由几层到几十层石墨片同轴卷绕构成，层间 间距为0．34 nm和0．1—50nm。SWNTs由单 am左右，其典型的直径和长度分别为2—30 层石墨片同轴卷绕构成，其侧面由碳原子六边形排列组成，两端由碳原子的五边形封顶。管 cm的SWNTs．与Mw卜m相 径一般从10—20nm,长度一般可达数十微米。甚至长达20 比，SWNTs具有直径分布范围小，缺陷少，更高的均匀一致性等特点。SWNTs存在3种 类型的可能结构，分别为单臂碳纳米管、锯齿形碳纳米管和手性碳纳米管旧． CNTs与化合物之间存在1fr一11r共轭等相互作用力和较强的表面吸附作用，作为固相萃 取吸附剂可用于多种残留物的净化分析。赵海香嘲用采用了多壁碳纳米管(WMCNTs)固相 萃取柱净化方法，对鸡肉和猪肉中的3种四环素类和两种喹诺酮类药物进行了液质检测。喹 诺酮类的检出限为5陷／L，减少了基质效应。 1．2．2限进介质固相萃取 限进介质固相萃取材料(restricted—accessmaterial，RAM)除了具有用于吸附目标化合物 的官能团外，在固相萃取材料的外表面进行亲水性修饰，具有阻挡干扰大分子的作用，同时 又使得大分子蛋白质不会发生不可逆的变性，避免了因变性蛋白质堵塞＆E填料微孔而造成 柱效降低的问题。RAM材料具有以下几个特征：具有特定的排阻屏障；具有生物兼容的外 Elut 表层；具有吸附功能的内表层。Varian公司的BondPlexa系列的聚合树脂柱是商品化的 RAM柱。 Elut 包晓耐_使用BondPlexa固相萃取柱检测了牛奶中22中QNs类药物。结果表明：。 其它喹诺酮的回收率均在63．1％一94．6％之间，相对标准偏差为0．86％一13．12％． 1．2．3免疫亲和固相萃取 extraction。IASPE)是将免疫亲和技术与 免疫亲和固相萃取(immunoaffinitysolid-phase 第十二届学术研讨会 固相萃取技术交叉地结合在一起，用于样品的分离净化。基于分子识别机理的I觚以高 亲和性及高选择性的抗原-抗体作用使得人们可以一步萃取及浓缩特定的目标化合物。 赵思俊旧用喹诺