榆耳水溶性多糖GIA的结构分析.pdfVIP

维普资讯 Vo1．26 高 等 学校 化 学 学报 No．5 2005年5月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 856～ 859 榆耳水溶性多糖GIA的结构分析 王述声 ，刘 丹 ，周义发 ，梁忠岩 ，张丽萍 (1．东北师范大学生命科学学院，长春 130024； 2．吉林农业大学生物技术学院，长春 130118) 摘要 用 6 尿素从榆耳(Glee0stereumins口rnatun)子实体中提取出水溶性粗多糖．经乙醇分级及Seoharose cI一6B制备柱收集得到组分GIA．经SephadexG一75、DEAE一阴离子交换纤维素和HPIC验证．GIA分子量 及极性为均一组分．气相色谱 (Gc)分析表明，其单糖组成为Xy1．Gal和Glc．HPIC测得平均分子量为 18000．经IR、GC、部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、”CNMR、甲基化分析及其产物的GC—MS联机 分析表明．GIA为少分支结构，主要由a型糖苷键构成，少部分由 型糖苷键构成；主体结构 由Gal和Glc 组成，其中主要为Gal1—6，还有Glc1—6；Gal1—6和Glc1—6在 3一()处有分支；平均每 1O个己糖残基有 2个分支；GIA的支链部分由Gal1—3和Glc1—3构成；末端残基为Xyl，Ga1．Glc． 关键词 榆耳；多糖；分离纯化；结构分析 中图分类号 0629；Q50 文献标识码 A 文章编号 0251—0790(2005)05～0856—04 榆耳(Gloeostereumincarnatum)又称榆蘑，是分布于中国东北部山区和 日本北海道地区的一种稀有 真菌．它的子实体富含蛋白质、多糖及多种维生素，脂肪含量低．它的浸出液对痢疾和 胃肠系统疾病 有奇效，是一种急待开发利用的食用药用珍品[1~．对于榆耳多糖的系统研究鲜有报道，本文对榆耳 水溶性多糖GIA进行了结构研究． 1 实验部分 1．1 材 料 榆耳子实体经 8o％乙醇脱脂，残渣用 6％的尿素分离提取，得到榆耳粗多糖．所得粗多糖经 sepharoseCL一6B制备柱 (4cmx80cm)进一步纯化得水溶性多糖(命名为GIA)．经纯度鉴定，为均一 组分，可以进行结构研究． 1．2 仪器与方法 HP5988AGC／MS四极杆质谱仪，HPS石英毛细管柱(25m×0．22mm×0．2nm)，He为载气，柱 温为 180lC，以5rC／min程序升温至270℃，离子源温度200℃，进样和接 口温度 270lC．Vavian 3400气相色谱仪，FID检测器，HP3365化学工作站，sE一30色谱柱(50mm×0．20mmx0．25 m)，气 化温度 300℃，检测温度 300C．，柱温为 120℃(2min)，以8℃／min程度升温至250℃(30min)． SPECORDIR型红外光谱仪 (KBr压片)．日本SHIMADZULC一10ATw高效液相色谱仪 (HPLC)， SHIMADZU RID一10A监测器，CLASSVP工作站，TSK—GELTYPE：G3000PWxL7．8cm (i．d．)x 30．0cm色谱柱．Bruker—av600核磁共振仪． 高效液相色谱分析的流动相为0．9 的NaCI溶液，流速0．5mL／min，温度40C【，压力1．6mPa． DEAE—SephadexA一25柱层析用500mL0．1mol／LNacl+500mL3．9mol／LNaC1进行直线梯度 洗脱，Bs—lOOA 自动部分收集器收集，用酚一硫酸法于490Dm．测糖分布． 部分酸水解：取50mg样品，加入0．05mol／L三氟乙酸2mL，于95℃水解 16h；离心，沉淀经 干燥，进行气相色谱(Gc)分析；上清液加无水乙醇蒸除三氟乙酸至中性，然后置于透析袋内以蒸馏水 收稿 日期：200408—18． 基金项 目：国家 自然科学基金 (批准号资助． 联系人简介：张丽萍 (1946年