顶空进样气相色谱法测定水中苯和吡啶方法的改进.pdfVIP

维普资讯 冶金环境保护 2008年第 1期 顶空进样气相色谱法测定水中苯和吡啶方法的改进 夏 君 白 凌 (宝钢环境监测站 ) 摘 要 本文研究 了在碱性条件下，利用顶空气相色谱法 同时测定水 中苯和吡啶的分析方法，两 种待测物质 的工作 曲线有 比较好 的线性，苯r=0．9993，吡啶 r=0．9968。实验证 明，此方法可 以应 用到宝钢废水检测工作 中。 宝钢环境监测站 目前使用的分析废水 中 高工作效率。 苯和吡啶的方法是来源 于标准方法 GB／T 1 实验部分 11890—1989和国家专利方1。当 1．1 试 剂 时由于仪器条件限制只能利用填充柱进行分 (1)氯化钠。 离。在色谱分离过程中，吡啶和二甲苯有相同 (2)氢氧化钠 。 的保留时间，形成二 甲苯和吡啶的相互干扰。 (3)盐酸 (0．01mol／L)。 为了避免这种干扰 ，原方法采用在酸性和碱性 (4)吡啶(CH N)标准溶液 25℃条件 条件下分两次顶空进样的方式来进行测定。 下 ，于 10mL棕色容量瓶中加 0．01mol／L的 2005年 ，设备更新后 ，引进气相色谱仪 HC110mL，加入吡啶 (CH N)20．4 L，得至0 6890N，可以使用毛细管柱分离被测物质 ，使 溶液中吡啶 (CH N)的含量为2．00mg／mL， 吡啶和二 甲苯得到很好 的分离 ，同时吡啶对 存放于冰箱。该溶液在冰箱中可保存一个月。 苯系物其它物质的分离也不产生干扰 。本文 (5)苯 1．01mg／mL标准溶液。 拟采用在碱性条件下使苯和吡啶同时分离测 1．2 装置与器具 定 ，从而减少 了前处理 的步骤，节约时间，提 (1)顶空瓶 150mL，250mL。 用酸消解 ，将其全部转成无机态后进样测定。 气相干扰 ，主要是碲 、硒对砷化氢的干扰 ，加 2．6 元素价态影响 入碘化钾能消除干扰 ，一般金属离子加入硫 由于氢化物技术的灵敏度受待测元素氧 脲溶液几乎可全部消除干扰 ，并起到将 +5 化态的影响十分显著 ，资料显示 +4价硒 、 价砷预先还原成 +3价砷 的作用 ，对砷有 明 +3价砷的氧化态灵敏度高、精密度较好 ，并 显的增感效应。而砷对硒的测定无干扰。 且不易受化学干扰。 3 结语 2．7 酸 的影 响 通过上述实验 ，氢化物 一原子吸收法适 酸对氢化物产生 的影响较小 ，本试验选 用于饮用水 、地表水和基体不复杂的废水样 择能与硼氢化钠进行快速反应 的盐酸 ，盐酸 中痕量硒和砷 的测定。方法的准确度 、精密 溶液的浓度控制在 5～10mol／L。 度均能符合质量控制要求 ，且选择性好 、灵敏 2．8 阳离子影 响 度高 、操作简单 、快速 。对于环境监测分析领 硒和砷之间的相互干扰在原子化器中的 域极具推广使用价值 。 维普资讯 2008年第 1期 冶金环境保护 (2)