改进的氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴辛烷.pdfVIP

维普资讯 第 37卷第2期 应 用 化 工 Vo1．37No．2 2008年 2月 AppliedChemicalIndustry Feb．20o8 改进的氢溴酸一浓硫酸法合成 1一溴辛烷 宫红，刘洪刚，姜恒，向刚伟 (LT．宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺 113001) 摘 要：以工业废氢溴酸 (48％)为原料，在浓硫酸存在下，与正辛醇进行反应合成 1一溴辛烷。考察了反应条件对产 率的影响，结果表明，比较合适的反应条件为 ：正丁醇 ：氢溴酸 ：浓硫酸(摩尔比)=1：1．15：1．38，反应时间3h，反 应温度 110～115℃，产率达到99．O％。粗产品经气相色谱分析证明几乎无副产物，产品经 IR和折光率进行表征。 关键词：1．溴辛烷；浓硫酸；氢溴酸 中图分类号：0622．2 文献标识码：B 文章编号：1671—3206(2008)02—0228—03 Improved hydrobromide-sulfuricacidm ethodforthesynthesis of1．bromooctane GONGHong，LIUHong—g8ng，JIANGHeng，XIANGGang—wei (CollegeofChemicalandMaterialScience，LiaoningShihuaUniversity，Fushun113001，China) Abstract：1一Bromooctanewassynthesizedfrom industrialhydrobromicacid(48％)andn—octanolusing concentratedsulfuricacidascatalyst．Variousaffectingfactorswereinvestigated．Theoptimal condition wasasfollows：themoleratioofn—octanol，hydrobromicacidandconcentratedsufluricacidWas 1：1．15 ：1．38，refluxedfor3h，htereactiontemperaturewasbetween 110 ℃ and115℃ ，hteyieldof1一bro— mooctanewasup to99．0％．Raw productwasanalyzedbyGC andnoby—productwasdetected．Pure productwascharacterizedbyIRandindexofrefraction． Keywords：1一bromooctane；concenrtatedSUlfuricacid；hydrobromicacid l一溴辛烷 (溴代正辛烷或辛基溴)是重要的有机 前提下 ，降低氢溴酸的用量，缩短反应时间显得尤为 精细化工产品原料 ¨引，主要用于合成脂肪醇聚氧乙 重要。基于此 目的，作者对传统氢溴酸一浓硫酸法进 烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂，也是合成皮 行了改进，利用工业废氢溴酸 (48％)为原料，浓硫 肤渗透促进剂 Ⅳ一烷基氮杂环烷_2一酮类系列化合 酸作催化剂，经过大量的实验研究，得到了比传统方 物 3【】、紫外线吸收剂2一羟基4一正辛氧基二苯甲酮 j 法较优的合成条件。其粗产品纯度高、易分离、放大 (商品名UV-531)及液晶聚合物的中间物4一辛氧基 及重复实验得到了同样高的产率。产生的废酸液经 苯甲酸 的主要原料，还是合成吲哚红系列热压敏 生石灰处理，可回收硫酸钙，减少了对环境的污染， 染料及农药菌毒清的重要中间体 ]。1一溴辛烷的 符合清