立方体形锐钛矿TiO2晶体的原位制备及光催化性能.pdfVIP

第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERING 2008 2008年 5月 May 高基伟L2，杨辉1，一，中乾宏1，慕长江2 (1．浙江大学材料科学与工程学系，浙江杭州310027) (2．浙江大学绿色建材及应用技术工程研究中心，浙江杭州310027) 摘要：以溶胶．凝胶工艺，采用钛酸丁酯为前驱体，设计反应体系中钛酸丁酯、水、无水乙醇、盐酸之间的配比，在 氧化钛溶胶中原位生长出立方体形状的锐钛矿晶体。对溶胶进行X射线吸收精细结构(XAFS)分析，发现溶胶的液相中 存在锐钛矿结构；对洛胶进行透射电镜分析，观察到立方体晶体及其在电子柬照射下不同形状的平面投影；测试溶胶 min时降解率为55％，30min时降解 对罗丹明B水溶液的光催化性能，发现溶胶在紫外光照下可使罗丹明B降解，15 率达96％． 关键词：原位合成；立方体型晶体；锐钛矿溶胶：光催化 中图法分类号：0713 文献标识码：A 文章编号：1002·185X(2008)$2-041-03 均匀澄清无沉淀。置于自制的紫外光催化系统【1】中进 1 引 言 行光催化性能测试，并对最终的混合溶液进行UV／Vis 近年国内关于二氧化钛及其应用的研究日渐增多， 测试。对照罗丹明B在555nlil处光照前后的吸收峰 主要工作集中在具有光催化活性的锐钛矿晶体【卜羽。作 强度，计算罗丹明B溶液的降解率，反映溶胶的光催 者通过调整溶胶．凝胶路线的反应体系和工艺，在常温 化性能。 下合成氧化钛溶胶，并在溶胶中原位制备出具有立方 3结果与讨论 体形状的锐钛矿晶体。 3．1 XAFS测试 2实验 图I为所制备的溶胶样品和锐钛矿粉体标样的归 2．1样品制备 一化Ti原子的K边边前结构谱。锐钛矿结构的氧化 常温下制备氧化钛溶胶，钛酸丁酯、水、无水乙 钛具有A1、A2、A33个特征峰(其中A2和A3属于 醇、盐酸按1：185：10：0．1的摩尔比量取，将钛酸丁酯 与乙醇的混合液，以1drop／s的速度缓慢滴加到搅拌中 的水与盐酸的混合液中，最终得到淡黄色半透明溶胶。 跃迁)…o】。 2．2分析测试 对溶胶进行X射线吸收精细结构(X．ray Fine Structure，XAFS)分析。设备采用北 Absorption 京同步辐射国家实验室IWIB光束线EXAFS实验站， 荧光法采集Ti原子K边XAFS数据，并用FEFF6．0 程序进行数据处理。 将溶胶以9倍的去离子水稀释后滴于透射电镜 Electron (TransmissionMicroscopy,TEM)；涣d试用的铜 网上，采用JEM．2010(HR)ElectronMicroscope(日本 Energy／keV 压OL公司)进行结构测试。 图l溶胶和锐钛矿粉体标样的XAFS谱 XAFS of anatasc 将罗丹明B溶液和溶胶按照一定体积比混合后，